第三章 材料與方法
3.3 實驗步驟
3.3.1.1 第一部份：噴霧參數控制
實驗裝置如 Figure 3-1 所示，取等莫爾劑量比之 Fe(NO3)3․ 9H2O、LiOH、H3PO4 及 20 wt. % 的 BK-50 溶解於去離子水中，超 音波震盪 5 分鐘使其均勻混合，配製成濃度為 0.5 M 的前驅液。另 一方面將噴霧裝置預熱並控制乾燥腔體內溫度為 120 °C；其流速定 為 30、40 和 50 L/min 載流氣體 (carry gas) 以氮氣瓶提供，其流速 定為 6、7 和 8 L/min。
將 配 置 好 的 前 驅 液 移 入 玻 璃 針 筒 內 ， 並 裝 置 在 注 射 式 幫 浦 (Syringe Pump) 上，流速控制為 20 mL/h。
輸送前驅液之管線接入乾燥腔體中進行噴霧乾燥，收集乾燥後的 前驅物粉末置於氧化鋁船移入管狀爐中，並於混合還原氣體的 Ar/H2 (95/5) 氣氛下，以 3 °C/min 的升溫速度漸進升溫至 300 °C，煅燒 1 小時後得到前驅物粉末，以 SEM 進行觀察。
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Figure 3-1 Structure of spray-drying equipment.
3.3.1.2 第二部份：界面活性劑添加之影響
取等莫爾劑量比之 Fe(NO3)3․9H2O、LiOH、H3PO4 及 BK-50 和 Brij®30 溶解於去離子水中，超音波震盪 5 分鐘使其均勻混合，
配製成濃度為 0.5 M 的前驅液。經由噴霧乾燥所收集到之前驅物粉 末置於氧化鋁船移入管狀爐中，並於混合還原氣體的 Ar/H2 (95/5) 氣 氛下，以 3 °C/min 的升溫速度漸進升溫至 300 °C，煅燒 1 小時後 得到前驅物粉末，以 SEM 進行觀察；LiFePO4 的合成將噴霧乾燥的 前驅物粉末於混合還原氣體的 Ar/H2 (95/5) 氣氛下以 700 °C 煅燒 4 小時。
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3.3.1.3 第三部份：煅燒溫度及持溫時間之影響
輸送前驅液至乾燥腔體中進行噴霧乾燥，收集乾燥後的前驅物粉 末置於氧化鋁船移入管狀爐中，並於混合還原氣體的 Ar/H2 (95/5) 氣 氛下，以 3 °C/min 的升溫速度漸進升溫至 500、600、700 和 800 °C，
煅燒 4 小時後得到前驅物粉末。
將經過噴霧乾燥之前驅物粉末置於氧化鋁船移入管狀爐中，並於 混合還原氣體的 Ar/H2 (95/5) 氣氛下，以 3 °C/min 的升溫速度漸進 升溫至較佳的煅燒溫度，煅燒 2、4、8 和 12 小時。
Figure 3-2 Flow chart of synthesis procedure.
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3.3.2 鈕扣電池極片及循環伏安法測試用極片製備
以 80:10:10 為重量百分比例，分別秤取 LiFePO4/C、聚偏二氟 乙烯 (PVDF)、super P 後，將其放置於真空烘箱中以 60 °C 乾燥 1 小時，目的是去除吸附於待用粉末上的水氣。
聚偏二氟乙烯 (PVDF) 為黏著劑，先行加入 N-甲基-2-四氫吡咯 酮 (NMP) 的溶劑中，以 600 rpm 磁石攪拌溶解；將 LiFePO4/C、
super P 混入後，再以 1000 rpm 磁石繼續攪拌 5 小時使之混料均 勻。
將混合均勻之活性物質漿料以刮刀平均地塗佈於高純度鋁箔上，
將其置入真空烘箱中以 120 °C 乾燥 3 小時，其目的是為了去除漿 料中殘留之溶劑，之後將乾燥後的極片分別以裁刀裁切成鈕扣電池極 片及循環伏安法測試用極片之規格。
鈕扣電池極片是將鋁箔切製成直徑為 0.8 cm 圓片，並以壓力 100 kg/cm2 壓實，平均每片電池極片活性物質重約 6 ~ 8 mg。而循環 伏安法測試用極片則裁切為寬 1 cm、長 2.5 cm 長方形尺寸，其中 活性物質範圍 1 cm2，而其上方留寬 1 cm、長 1.5 cm 未塗佈活性物 質的柄，並以 100 kg/cm2 壓實，平均每片循環伏安法測試用極片活 性物質重約 4 ~ 5 mg。
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