實驗步驟與流程

本研究所有螢光粉皆利用固態燒結法製備，秤取一定莫耳比例反應物，

均勻研磨後，置入高溫爐進行熱處理，在高溫下藉由離子的擴散而結晶成 相。而活化劑 (Ce³⁺) 若頇形成還原態，我們會將之於 15:85 H₂/Ar 混合氣 氛下退火處理數小時。藉由 XRD 對不同摻雜比例，進行相鑑定。再利用 國家同步輻射研究中心所提供的真空紫外波段光源進行螢光體發光特性之 研究。

此合成法為一種廣泛採用的技術，優點為合成步驟容易且產物之結晶 性高，但缺點為產物粒徑大小不均勻，雖然存在上述的問題，但本研究著 重開發新穎的螢光材料，因此選用固態合成法。

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4.3.1 LnP₃O₉ (Ln = Y, Pr, Gd)螢光材料之製備

磷酸鹽螢光體合成溫度較低，若使用固態燒結法可在 1000℃下合成，

且起始物取得容易，磷酸二氫銨與磷酸氫二銨皆可為此主體合成時提供磷 原子。

圖 4- 2 固態燒結法製備 LnP3O9 (Ln = Y, Pr, Gd) 螢光體流程圖

• 依化學計量秤取：Y₂O₃、Pr₆O₁₁、Gd₂O₃和 NH₄H₂PO₄起始物於瑪瑙研缽研磨均勻後，放入氧

化鋁小坩堝中

• 將氧化鋁坩堝置於箱型高溫爐中，以700 ~ 900℃

於空氣中燒結8小時

• 將所得產物再均勻研磨成細粉，利用粉末X-ray繞 射以鑑定結構，並進行真空紫外光光譜激發與放光

與SEM影像等量測分析

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4.3.2 NaLnFPO₄ (Ln = Y, Pr, Gd, Ce )螢光材料之製備

起始物NaF 可以做為提供 Na 與 F 原子合成 NaLnFPO₄主體，並可以些 為過量做為助熔劑使用。此主體又同時為磷酸鹽螢光體，加上助熔劑NaF，

合成溫度較低，在700℃即可合成出純相。

圖 4- 3 固態燒結法製備 NaLnFPO4 (Ln = Y, Pr, Gd, Ce ) 螢光體流程圖

• 依化學計量秤取：NaF、Y₂O₃、Pr₆O₁₁、Gd₂O₃、 CeO₂和NH₄H₂PO₄起始物於瑪瑙研缽研磨均勻後，

放入氧化鋁小坩堝中

• 將氧化鋁坩堝置於箱型高溫爐中，並通以15 % H₂/Ar 於700 ~ 800℃燒結8小時

• 將所得產物再均勻研磨成細粉，利用粉末X-ray繞 射以鑑定結構，並進行真空紫外光光譜激發與放光

與SEM影像等量測分析

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4.3.3 KCa(Y, Pr)(PO₄)₂螢光材料之製備

為秤取此多元主體頇注意，起始物 K₂CO₃需最後秤取添加，以防秤取 其他起始物時，K₂CO₃吸水潮解，影響計量的準確度。

圖 4- 4 固態燒結法製備 KCa(Y, Pr)(PO4)2 螢光體流程圖

• 依化學計量秤取：CaCO₃、Y₂O₃、Pr₆O₁₁、 (NH₄)₂HPO₄和K₂CO₃起始物於瑪瑙研缽研磨均勻

後，放入氧化鋁小坩堝中

• 將氧化鋁坩堝置於箱型高溫爐中，並在空氣中於 950℃ ~1250℃燒結8小時

• 將所得產物再均勻研磨成細粉，利用粉末X-ray繞 射以鑑定結構，並進行真空紫外光光譜激發與放光

與SEM影像等量測分析

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4.3.5 Ca₃Ln₃(BO₃)₅ (Ln=La, Pr)螢光材料之製備

La₂O₃ 熔點較高，需要較高的反應溫度合成，但 H₃BO₃易在較高反應 溫度中汽化。為合成Ca₃Ln₃(BO₃)₅需加入助熔劑在較低的反應溫下合成。

圖 4- 6 固態燒結法製備 Ca3Ln3(BO3)5 (Ln=La, Pr)螢光體流程圖

• 依化學計量秤取：CaCO₃、La₂O₃、Pr₆O₁₁、和 H₃BO₃，並加入反應物總重5%的Li₂CO₃當作助熔 劑，於瑪瑙研缽研磨均勻後，放入氧化鋁坩堝中

• 將此氧化鋁小坩堝置於箱型高溫爐中，並以850℃

燒結8小時

• 將所得產物再均勻研磨成細粉，利用粉末X-ray繞 射以鑑定結構，並進行真空紫外光光譜激發與放光

與SEM影像等量測分析

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00-042-0501 ICSD-51463 JCPDS

00-51-1632 ICSD-109438 JCPDS 00-031-0277 Space group

C2/c c12/m1 P6222

P6

mc

Symmetry Monoclinic Monoclinic Hexagonal Tetragonal Hexagonal

β(°) 127.597 106.11 - - -