實驗流程規劃

本研究主要是使用網版印刷製作氧化鎢電致色變層，應用於電致色 變元件。本實驗第一部份為製作出乙醯過氧鎢酸粉末，並量測粉末性質，

第二部份調配不同氧化鎢溶膠溶液，並以旋轉塗佈法製作出氧化鎢薄 膜，量測氧化鎢薄膜電致色變性質，第三部份將具有最佳電致色變性質 氧化鎢溶膠溶液加入一定比例乙基纖維素，製作出氧化鎢漿料，藉由網 版印刷在 ITO 導電玻璃，印刷出電致色變層，再分析與探討其結構與電 致色變性質等，整個實驗流程如圖 3.1 所示。

圖 3.1 主要實驗流程

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3.2.1 前驅粉體製備

本實驗使用金屬醇氧化合物（metal alkoxide, M-OR）製備氧化鎢 溶膠凝膠溶液，為了獲得良好穩定前驅物，所以本實驗使用鎢粉過氧 化聚鎢酸法，合成乙醯過氧鎢酸(acetylated peroxotungstic acid)粉末。

金屬醇氧化合物為主的前驅粉體，製備方法為 50 毫升過氧化氫（濃 度 30％）與 5 毫升去離子水的混合溶液於 0℃至 10℃冰浴中，取 7 克 鎢粉慢慢溶於混合液中，因為反應過程為放熱反應，故整個系統反應 必須控制在溫度 0℃至 10℃，以避免劇烈放熱反應發生。待鎢粉反應 完全後，將溶液通過10μm 過濾器把未反應完全鎢粉去除，可得透明液 體。把濾液與 50 毫升醋酸充分混合，使用 55℃迴流 12 小時，去除多 餘未反應的過氧化氫，並使過氧鎢酸乙醯化。把溶液取出，放置於乾 燥皿並加熱 60℃成粉末，即可得到黃色乙醯過氧鎢酸(acetylated peroxotungstic acid)粉體，粉末合成流程如圖 3.2 所示。

圖 3.2 合成乙醯過氧鎢酸粉末流程

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3.2.2 清洗試片

在製作氧化鎢薄膜前，先清洗基板，玻璃導電基板尺寸大小為 20 mm × 20 mm。清洗流程依序為丙酮(acetone)、異丙醇(isopropanol)，分 別在超音波震盪器清洗試片 10 分鐘，去除試片表面油脂以及有機物， 有奈米結晶氧化鎢薄膜，故又稱此添加物為 drying control chemical additive (DCCA)。本實驗使用二水草酸作為螯合劑，加入相對氧化鎢 溶膠溶液重量 4wt%二水草酸，以 50℃磁石拌 1 hr，靜置一天即可。

將調配完成氧化鎢前驅液，以 ITO 導電玻璃為基板，定量滴管吸 取10μL 前驅液，以轉速為 3000rpm 時間 20 秒，旋轉塗佈覆膜，得到 分佈均勻氧化鎢薄膜於 ITO 玻璃基板上，再放置於加熱平台上，溫度

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為 90℃加熱 10 分鐘，完成低溫焦化過程，此過程是將薄膜中有機溶劑 去除，形成固態薄膜，詳細實驗流程如圖 3.3 所示。

利用 TGA 量測因水分子蒸發、過氧基的分解和有機物去除等因 素，所造成氧化鎢粉末重量損失，再由 DSC 曲線放熱峰來判別結晶溫 度，並整合 TGA 與 DSC 所得結果，設計不同退火溫度參數，並分析 氧化鎢薄膜表面微結構、結晶性與電致色變性質。

本實驗先使用旋轉塗佈法製作出氧化鎢薄膜，並針對以下三點，

分析與探討其微結構與電致色變性質: (a)添加螯合劑二水草酸對於氧 化鎢溶膠薄膜影響;(b)添加黏著劑對於氧化鎢溶膠薄膜影響;(c)不同退 火溫度對薄膜影響，並選出最佳配方與方式，進一步調配氧化鎢漿料 與網版印刷電致色變層。氧化鎢薄膜在大氣環境退火熱處理，在大氣 中，升溫速率為 10℃/min，持溫一小時。

圖 3.3 氧化鎢溶膠凝膠法調配流程

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3.2.5 電解液調配

電解液方面，以過氯酸鋰(LiClO4 )加上碳酸丙烯(PC)，調製成 1M 電解液，90℃磁石攪拌 1 小時，完成液態電解質調配。

圖 3.4 網版印刷機示意圖

圖 3.5 網版形狀及尺寸