本章節針對單一根 Co:ZnO 奈米柱及 Pure ZnO 之間磁阻(magnetoresistance) 之間的差異，以及 Pure ZnO 磁阻變化和溫度的關係，也會討論如何制作量測 元件使接觸電阻最小，最能量測出樣品真實的訊號，也對樣品進行變溫來測 試元件的穩定度及量測的再現性，另外也針對了 ZnO 為 n-type 半導體量測其 電性隨著背向閘極電壓的提供產生的改變【4.1】。
4-1 元件製作方式對電性量測的影響
元件對於電性量測的影響非常關鍵，如何在設計穩定且可精準量測樣品的 原件同時使其符合半導體標準製程，是需花許多時間研究並測試的功課。在 量測元件首先的設計為直接利用電子槍蒸鍍的方式來製作原件，設計如圖 46，
紅色為量測樣品，藍色為金屬電極，這樣的設計優點為不需再經聚焦離子顯 微鏡鍍上電極就可以有較大的接觸面積，但是由於樣品的直徑太太，蒸鍍的 金屬厚度無法到達所能固定樣品的最低極限，而使樣品會在舉
圖 46 利用電子槍蒸鍍製作元件示意圖
離的時候隨著光阻一起離開，留下一個樣品痕跡的形狀，如圖 47 所示圖中
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較深色的地方為 SiNX，而顏色較淺的地方為金屬電極，可以明顯地看出在中 間的電極中有一個 Co:ZnO 的形狀，雖然在定位上沒有太大的問題，可以找 到樣品的位置並蒸鍍電極，但是由於樣品的直徑大過於我們所能蒸鍍金屬的 厚度許多，造成元件無法依照原本的設計製作而出，必須思考另外的設計方 式。
圖 47 舉離後結果圖
所以我參考了學長的設計，利用電子槍蒸鍍先將量測電極製作好，再利用電 泳的方式將樣品移動到所要的位置【4.2】，接著再利用聚焦離子顯微鏡鍍金 屬增加其接觸面積，其設計如圖 48，利用聚焦離子顯微鏡來鍍金屬可以自己 決定所需要的厚度及範圍，所以可以解決樣品直徑過大的問題，唯需要注意 若是鍍的金屬量過大時，會產生金屬汙染使整根樣品表面都附著一層金屬影
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響其電性量測。
圖 48 量測元件示意圖
圖 49 量測元件實際圖及其室溫 I-V Curve
本篇論文也比較了沒有經過聚焦離子顯微鏡鍍金屬的樣品和有鍍金屬樣品 的差異，藉著比較電性的差異研究是否鍍金屬為降低接觸電阻的必要步驟，
圖 50 為未鍍金屬的量測元件圖及其 I-V 曲線，在 I-V 曲線中可以很明顯的看 出有很多雜訊的產生，也可以看出其不為歐姆接觸(ohmic contact)，因其斜率 在較高伏特時就產生變化，也因為這樣的原因，所以我認為無法只靠物理性
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的直接接觸來量測，因為其接觸面積不夠大，造成其接觸電阻及訊雜比都無 法達到理想的範圍，但是可以看到經過聚焦離子顯微鏡鍍上金屬元件的 I-V 圖(圖 49)，訊雜比非常的高，甚至看不出有毛毛的曲線，另外也可以看到其 斜率不會因為到掃到較高伏特就有產生變化，為良好的歐姆接觸，所以也因 此認為聚焦離子顯微鏡鍍金屬為量測元件的必要步驟。
圖 50 未鍍 Pt 原件實際圖及其室溫 I-V Curve
4-2 氧化鋅奈米柱場效電晶體
本論文所製作的單一根氧化鋅奈米柱場效電晶體主要結構由單一根奈米 柱連接兩個電極，以及利用 Si3N4來作為背閘極絕緣層，基板則為 heavily doped 的矽基板，這時候只要以背面的矽基板，當作是閘極並且輸入電壓，
自然形成閘極的功能【4.3】，奈米線的兩端則是利用電子束微影來定義範圍，
透過 Lift-off 技術加以完成，在利用電泳的方式擺放奈米柱，最後也是利用聚 焦離子顯微鏡來鍍 Pt，增加其接觸面積使其接觸電阻降低。一開始原件的設 計是先找尋出單根散落在電極附近的單根氧化鋅奈米柱，利用聚焦離子顯微
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鏡拉出一條金屬線直接接觸奈米柱，如圖 51，但可以很明顯的看出，由於氧 化鋅奈米柱的直徑過大，在鍍金屬時需重複許多次才能把奈米柱完覆蓋住，
在這樣的情況下，鍍金屬的時間需要拉長許多，不只增加了金屬擴散造成的 汙染、也增加了氧化鋅奈米柱被離子索轟擊所造成損害的機會。從量測的 I-V 圖也可以看出這樣的原件雜訊非常大且非歐姆接觸（圖 52）
這樣的元件連要量測基本的 I-V 圖都有問題了，更別說是要進行背閘極對電 阻變化的量測。所以在元件的設計勢必從新改良與設計。
圖 51 氧化鋅奈米柱場效電晶體元件圖
圖 52 氧化鋅奈米柱場效電晶體 I-V 圖
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或許有人會疑惑為什麼不用原本的設計就好（圖 48），原本的豈不是簡單且 又有低的接觸電阻，何必大費周章，這是因為如果要讓氧化鋅奈米柱確實感 受到所施加的閘級電壓，氧化鋅奈米柱必須直接接觸在基板上，而原本的設 計因則為懸空在金屬上，雖然只有離基板一點點距離，約為 50nm，但是對 於所施加的背閘極電壓感受卻是相差甚遠，這也是為什麼必須重新設計量測 元件的原因，但是現在處於一個困境，若是原本的設計因為距離基板太遠，
所以施加背閘極電壓無法使其感受到，但是若是直接接觸在基板上利用聚焦 離子顯微鏡接來拉電極卻無法製作出合格的原件來量測，不是雜訊過大就是 非歐姆接觸（圖 51），在這樣的情況下，我只好找尋一些原本就有接觸到電 子束微影所定義的 Pad 但是同時卻有接觸到基版的奈米柱（圖 53），這樣的 元件對於接觸面積比起直接接觸基板的設計是大了許多，所以可想而知其接 觸電阻對於只有接觸基板的設計是小了許多，也因為奈米柱本身和電極就有 接觸，所以在鍍金屬時也不用鍍特別多，大大減低了被汙染及因高能離子束 轟擊而損壞的機率。
圖 53 同時接處基板及金屬 Pad 的奈米柱
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而 I-V 圖的量測結果如圖 54，可以看到結果為一漂亮的斜直線，有近可乎略 的雜訊，且為歐姆接觸，由此可見這樣的元件是可以進行量測並繼續接下來 的實驗，並且絕緣層卻時有發揮其功能，將兩點探針分別點在正電極和背電 極，所做的絕緣性測試結果如圖 54 右圖，可以看到漏電流約在 100 到 1000pA 等級，可算絕緣性相當好，現在絕緣層及源極和汲極和奈米柱的接觸都達到 要求，可以進行施加背閘極電壓的實驗。
一般認為氧化鋅奈米柱為 N 型半導體，其原因為氧化鋅本身有許多相當明 顯的本質缺陷(Intrinsic defects)，這些本質缺陷包含了鋅插入缺陷(Zinc
interstitiall)、氧空隙缺陷(Oxygen defect)、以及鋅缺陷(Zinc Vacancy)，而Ｎ型 的半導體會受到施加的正閘極電壓影響，而使電阻降低，導電度上升，從圖 55 可以看到隨著閘極電壓施加越來越大，圖中斜率也越來越大，雖然其變化 相較並不十分明顯，但還是可以看出確實受到閘極電壓的影響，圖 56 為導 電度對閘極電壓的關係圖，在此圖則可以明顯看出隨著閘極電壓越來越大電 阻則越來越小，導電度越來越好，符合文獻中認為氧化鋅為 N 型半導體的結 論【4.4】。
圖 54 同時接觸基板及金屬 Pad 的 I-V 圖及絕緣性測試
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圖 55 不同背閘極電壓的 I-V 圖
圖 56 導電度對閘級電壓關係
70 對於溫度如此的升降(Thermal Cycle)的承受度是合乎期待的，在 1.4K 的溫度 是有機會存活的，但有許多的樣品在降至 80K 時就已不為歐姆接觸，更別說
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圖 57 Pure ZnO 量測元件 SEM 圖
圖 58 Pure ZnO 從室溫降至 80K 後再回到室溫的 I-V 圖
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圖 59 高濃度 Co:ZnO 量測元件 SEM 圖
圖 60 Co:ZnO 從室溫降至 80K 後再回到室溫的 I-V 圖
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圖 61 低濃度 Co:ZnO 量測元件圖
圖 62 低濃度 Co:ZnO 變溫量測 I-V 圖
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4-3-2 250K-1.4K 變溫量測
找到能夠承受劇烈冷熱變化的樣品後，就將其焊在多功能插桿上，放入低 損耗液態氣體儲存槽進行接續量測，其量測結果如圖 63，我所記錄的溫度從 250K 緩慢降到 40K，期間每隔 10K 掃一次 I-V 圖，可以看到其斜率隨著溫 度降低也變低，代表電阻也跟著下降，也符合半導體對溫度下降電阻會上升 的反應，其導電機制已被詳細的研究，在氧化鋅中的導電機制為近鄰跳躍 (Nearest neighbor hopping)模式及熱活化激發傳導機制(Thermally activated transport mechanism) 【4.5】，以 lnR 對溫度的倒數作圖會有一線性的關係，
但也因為氧化鋅在不同的溫度下有不同的傳導機制，所以看到在不同的溫度 下會有不同的斜率（圖 64）代表其活化能的不同。
圖 63 Pure ZnO 變溫量測 I-V 圖
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圖 64 Pure ZnO logR 對 1000/T 作圖
圖 65 Pure ZnO 1.4K I-V 圖
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4-4 室溫 SQUID 及低溫 SQUID 量測
Co 擁有未成對電子，由文獻指出，Co 摻雜 ZnO 具室溫鐵磁特性【4.6】，
國立交通大學李積琛老師實驗室在提供不同濃度的 Co:ZnO 時已將室溫的 SQUID 做了相當完備且全面的探討，所以本篇論文就只有比較最高摻雜濃度 的 Co:ZnO 的室溫和低溫的 SQUID 圖，由圖 66 可以證明所合成的 Co:ZnO 為一室溫鐵磁性材料，且可以明顯看出磁滯曲線，在 5K 的量測環境下也可 以看出其磁滯曲線，在低溫仍為鐵磁性材料，在低溫仍為鐵磁性，在低溫仍 保有鐵磁性對於本篇論文是一個重要的考慮因素，因為在接續磁阻率的量測 中皆是在極低溫的環境下進行。比較低溫和室溫的磁滯曲線（圖 68）可以看 出在低溫的情況下，其磁滯曲線分離較明顯，這是因為溫度上升會提供能量，
使鐵磁性物質的磁偶極偏離完美的平行排列方式，若是溫度增加至熱能大於 鐵磁性物質的偶極矩平行行列的交換能時，磁矩受到熱激發的擾亂，排列秩 序也會變得凌亂，這時鐵磁性就會消失變為順磁性，可以看出本篇論文的樣 品居里溫度是高於 300K。
圖 66 Co:ZnO 室溫 SQUID 圖
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圖 67 Co:ZnO 5K SQUID
圖 68 300K 和 5K SQUID 圖比較
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無法得到在該溫度的 I-V 圖，所以在降溫的速度是需要小心控制的。
無法得到在該溫度的 I-V 圖，所以在降溫的速度是需要小心控制的。