3-1 實驗藥品
藥品名稱 廠牌
Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB,98%) Sigma-Aldrich
Hydrogen tetrachlorocuprate acid trihydrate (HAuCl4∙3H2O, 99.99%) Alfa Aesar
Sodium borohydride (NaBH4, 98%) ACROS
Sodium oleate (NaOL) AK Scientific
Silver nitrate (AgNO3, 99%) Fluka
Hydrochloric acid (HCl, 37 wt.% in water) MERCK
L-Ascorbic acid (AA) Fisher Chemical
Sodium Citrate Dihydrate (Na3C6H5O7∙2H2O) ACROS
Hexadecyltrimethylammonium chloride (CTAC, 98%) AK Scientific
Sodium hydroxide (NaOH) Fisher scientific
Potassium tetrachloroplatinate (II) (K2PtCl4, 98%) ALDRICH
Platinum (IV) chloride (PtCl4, 99%) ACROS
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3-2 實驗測量儀器
3-2-1 紫外光-可見光-近紅外光分光光譜儀(UV-Visble-Near IR Spectrophotometer)
圖3-2- 1 紫外光-可見光-近紅外光分光光譜儀
本實驗使用 JASCO V-770 分光光譜儀。波長範圍從 190 奈米至 2700 奈米，
包涵了紫外光到近紅外光波長範圍，利用氘燈及氚燈作為光源，以紫外線-可見
光區域電磁波連續光譜照射樣品，再由偵測器測得穿透樣品之光束強度，依比爾 定律(Beer's law)進行計算，即可獲得樣品的吸收度(Absorbance)。
A = -log(I/I0)
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3-2-2 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy, TEM)
圖3-2- 2 穿透式電子顯微鏡
本實驗使用 Hitachi H-7100 穿透式電子顯微鏡。是將經加速和聚集的電子束 (約在 100 keV ~ 1 MeV)投射到樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而產生不同角 度的散射及繞射現象。散射後的電子以不同的路徑通過透鏡，再藉由螢光板或是 CCD 來呈現，散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，所以形成明暗對比之影 像。
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3-2-3 超高解析冷槍場放射型掃描式電子顯微鏡 TE Detector
圖3-2- 3 超高解析冷槍場放射型掃描式電子顯微鏡 TE Detector
本實驗使用型號為 SU8220-TE detecting device，電壓範圍 0.01 KV ~ 30 KV；高解析度;放大倍率最高達 1,000,000 倍；樣品移動為五軸全自動式;備有減 速電壓(Landing voltage)降低電子束對樣品的破壞;同時具有頂部、上、下三 組 二次電子偵測器與背向電子訊號偵測器並搭載穿透電子偵測裝置TE Detecting Device(Aperture For Bright/Dark Field STEM / STEM Holder)可以同時同地觀測 SEM+TEM-BF+TEM-DF 影像。另外具有能量色散 X 射線光譜儀，可以做樣品 之定性及半定量分析(Spectrum Quantification)、多點分析(Objection
Quantification)、線分析(Line Scan)及面元素分佈分析(Mapping)。
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3-2-4 感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)
圖3-2- 4 感應耦合電漿質譜儀
本實驗使用台北醫學大學共用儀器中心的感應耦合電漿質譜儀，型號為 Agilent 7800，是一種多元素分析技術，待測樣品經霧化或固態剝蝕、氣化等方 式，導入氬氣電漿產生，抽入真空系統，經過質量分析器和離子偵測器，由質 荷比和離子數分別確認元素。可以使用標準溶液校正，線性範圍大至108，偵測 極限至ppb、ppm 的濃度範圍均可準確定量。
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3-2-4 高速離心機(Universal Centrifuges)
圖3-2- 5 高速離心機
本實驗使用 HERMLE Z326K 離心機，轉速最高可達 7500 rpm，時間設定
範圍為10 秒至 99 小時 59 分鐘。離心機是藉由高速旋轉產生離心力，促使液體 中顆粒沉降，達到物質分離的效果。
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3-2-5 恆溫循環水槽
圖3-2- 6 恆溫循環水槽
本實驗使用 FIRSTEK B401H 恆溫循環水槽，採用冷鋼板精心製作外殼，
不銹鋼內膽，數位顯示溫控儀，電源與水泵均裝在控制盒內，恆溫槽內有一個 核心的部件，微智能控制系統，用來控制溫度的變化，達到恆溫的作用。
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3-3 實驗步驟
3-3-1 Synthesis of Gold Nanorods(AuNRs)
製備晶種溶液 Seed solution(在 30℃下製備)：
Step 1. 將 0.3645 克 CTAB 溶於 5 mL 的去離子水。
Step 2. 將 HAuCl4 (0.5 mM, 5 mL)加到上述溶液中。
Step 3. 將 NaBH4(6 mM, 1 mL)加到上述溶液。
Step 4. 激烈攪拌2 min後，靜置2hr。
製備成長溶液 Growth solution(在 30℃下製備)：
Step 1. 取 7.2 g CTAB 和 0.9872 g 的 NaOL 溶於 200 mL 的去離子水 Step 2. 加入 AgNO3(4 mM, 19.2mL)，隨後靜置 15 min
Step 3. 加入 HAuCl4 (1 mM, 200 mL)，激烈攪拌 90 min Step 4. 加入 HCl(12 M, 1.68 mL)，攪拌 15 min
Step 5. 加入 ascorbic acid (0.064 M, 1 mL)，激烈攪拌 30 s Step 6. 加入 seed solution 0.32 mL，激烈攪拌 30 s 後靜置 17 hr Step 7. 離心(6000 rpm, 10min)並以去離子水回溶，此步驟重複二次 Step 8. 最後以 CTAB(2 mM, 20 mL)回溶保存
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3-3-2 Synthesis of Gold Nanobipyramids(AuNBPs)
製備晶種溶液 Seed solution(在 30℃下製備)：
Step 1. 將 HAuCl4 (10 mM, 0.125 mL)加入 9.625 mL 的去離子水 Step 2. 再加入 Trisodium citrate (10 mM, 0.25 mL)
Step 3. 迅速加入 NaBH4 (10 mM, 0.15 mL) 激烈攪拌 10 s 後靜置 2 hr 製備成長溶液 Growth solution(在 30℃下製備)：
Step 1. 取 7.288 g CTAB 溶於的去離子水 Step 2. 加入 HAuCl4 (25 mM, 4 mL) Step 3. 加入 AgNO3 (10 mM, 2 mL) Step 4. 加入 HCl (1 N, 4 mL)
Step 5. 加入 Ascorbic acid (0.1 M, 2 mL)，激烈攪拌 30 s Step 6. 加入 seed solution 2 mL，激烈攪拌 30 s 後靜置 5 hr
Step 7. 離心(7000rpm, 15min)後以去離子水回溶，此步驟重複二次 Step 8. 最後以 CTAB(2 mM, 20 mL)回溶保存
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3-3-3 Silver Overgrowth on Gold Nanoparticles
合成步驟分為 A、B 兩部分:
A:
Step 1. 將金奈米棒/金奈米雙三角錐 (1.5 mL)離心(6000rpm, 10 min) 後回溶於 CTAC (0.1 M, 0.5 mL)
Step 2. 將上述溶液加入 CTAC(0.1 M, 20 mL)中 Step 3. 再加入 AgNO3 (0.01 M, 5 mL)並持續攪拌 B:
Step 1. 將 AA(0.1 M, 5 mL)加入 CTAC(0.1M, 20 mL)中 Step 2. 再加入 NaOH(0.5 M, 0.25 mL)後混合均勻
以上 A、B 各自配置完成後，將 B 罐迅速加入 A 罐後放入 60℃水浴攪拌 1.5 hr，反應完成後離心(5500rpm, 10min)以去離子水回溶，此步驟重複二次，最後以 CTAB(2 mM, 20 mL)回溶保存
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3-3-4 Galvanic Replacement Reaction
本實驗使用K2PtCl4與PtCl4分別作為Pt(II)與 Pt(IV)的前驅物與金/銀-核/殼 結構進行置換反應，為了控制銀與鉑的置換百分比，估算金/銀-核/殼結構中銀的 莫耳數，來計算鉑前驅物所需添加的量。配置一系列不同濃度鉑前驅物水溶液3 mL，再注入 1 mL 的金/銀-核/殼結構溶液，在室溫下攪拌 6 小時。
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3-3-5 Hydrogen Evolution Reaction
本實驗將奈米材料溶液塗佈在碳纖維紙(Carbon Fiber Paper)上之後作為陰極 電極，進行光催化產氫反應。
Step 1. 將碳纖維紙裁剪成 1
×
1.25 公分長條Step 2. 以去離子水、Ethanol、acetone 浸泡並放入震盪池震盪 10min 後烘乾備用 Step 3. 將樣品塗佈在碳纖維紙上，範圍約為1 cm2
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3-3-6 ICP-MS 樣品前處理
Step 1. 取 0.1 mL 的待測樣品溶液
Step 2. 加入 0.9 mL 的王水溶液(12 M HCl : 16 M HNO3 = 3 : 1) Step 3. 在 95oC 水浴加熱 1 hr
Step 4. 冷卻後以去離子水稀釋至 4 mL Step 5. 以 0.45 μm Filter 過濾後，即可進樣
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