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4.1.1 DLS-Microscope

我們的實驗裝置可以同時做動態光散射以及實空間的量測,示意圖如圖(4.1-2)。

動態光散射的部分採用方形的樣品槽,雷射光以斜角的方式照射,如此可使 顯微鏡頭置於入射與反射光束的空隙之間,觀測被雷射照亮的樣品。用於收光的 偵測器架設於弧形滑軌上,距離樣品槽約 50 公分,收光的角度範圍約為 5° ~ 60°。

顯微鏡採用長工作距離鏡頭,以讓出空間使雷射光光路通過;架設於三軸平 台與測角滑台上,以利於探測樣品的不同區域以及校準。

在顯微鏡的另一面,架設有兩台紅光雷射,作為暗場照明的光源,亦是用斜 角入射,以避免擋到散射光的光路。

圖(4.1) DLS-Microscope 示意圖。雷射經過反射鏡以約 45° 的入射角進入樣品槽,

相機偵測器置於弧形滑軌上,可於不同角度收散射光的訊號。相機偵測器前加裝

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低通濾波鏡以及光圈,以防止雜散光進入。同時,顯微鏡以入射雷射作為暗場照 明之光源,可進行顯微觀測。

圖(4.2) DLS-Microscope 暗場照明部分側視圖。兩支紅光雷射在顯微鏡的另一面,

一上一下以斜角的方式照射,藉由微調承載它們的平移台,可使光路經過散射體 積,達到增加暗場照明的亮度的效果。

雷射

我們使用 λ = 532 nm 的綠光雷射 (Cobolt SambaTM 50),功率為 50 mW。

樣品槽

我們使用自製的樣品槽,如圖(4.3)。以鐵氟龍做出 1 mm 間隙,兩面玻璃為 外壁,形成裝填樣品的槽。以鋁為外框,透過鎖緊螺絲將每一層夾緊,達到密封 的效果。兩面玻璃的平整度皆為光學等級,以免破壞雷射光的同調性及高斯光強 分布。第一面玻璃材質為肖特硼矽酸鹽玻璃(BK-7),厚度為 3.4 mm,以符合長 工作距離鏡頭所需。第二面玻璃材質為熔凝矽石(fused silica),厚度為 2 mm。

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𝑞 = 0 𝑞 = 4𝜋𝑛

𝜆 sin ( 𝜃 2 ) 4.1.2 校準

決定收光訊號的散射角度

雷射光之光徑由樣品槽之幾何與司乃耳定律( Snell ’s Law )決定,同理可預 測追蹤粒子所散射之光會依循何種路徑進入偵測器,如圖(4.4)所示。

真實的散射角(scattering angle) 𝜃 與與實驗上可量測到的表觀角(apparent angle) 𝜃 並不相同,實驗操作上,我們調整雷射的光徑以及樣品槽的位置,使得 O 點落在圓弧軌道的圓心上,如此便能以滑軌上偵測器相對 q = 0 時的角度位 移作為表觀角,反過來推算得到收光時的散射角。

圖(4.4) 光線追蹤以及 𝜃 與 𝜃 的關係。雷射光以 θin 的入射角進入玻璃 1,𝑞 = 0 為未經散射的雷射光。O 點為 𝑞 = 0 與 q =4𝜋𝑛

𝜆 sin (𝜃

2) 光線之延伸線的交點,兩 者的夾角為實驗上量測到之表觀角 θ 。 δ 為兩玻璃之間的夾角。

樣品

玻璃1 玻璃 2

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4.2 Rheometer + microscopy

我們改裝了流變儀的下板,將其置換為玻璃,讓顯微鏡進入觀察。實驗裝 置示意圖如圖(4.5)。

圖(4.5) Rheometer + microscopy 裝置示意圖。透過玻璃下板,顯微鏡可以直接從 下方觀測樣品實空間的影像。經過精密的量測與校正,我們可以讓下板與量具(PP) 的間隙降低至 20 ± 3 μm。

顯微鏡

我們使用長工作距離的物鏡 (Mitutoyo, G Plan Apo),其中 20X 物鏡工作距 離為 29.42 mm,視野範圍 0.24 mm × 0.32 mm ;50X 物鏡工作距離為 13.89 mm,

視野範圍0.1 mm × 0.13 mm。

下板

我們使用肖特硼矽酸鹽玻璃(BK-7)當作下板,厚度為 3.5 mm。並且,裝置了 微調螺絲,可以調整玻璃的水平,以確保PP 與下板之間的平行。

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