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第二章 實驗方法

2.2 實驗設置

圖3 為實驗儀器的配置圖。在實驗腔體的 x 方向是實驗所使用的 四極質譜儀(Quadrupole Mass Spectroscopy,QMS(EXTREL Model 150-QC))。同步輻射光藉由 RFM 聚焦後,會由 y 方向進入實驗腔體 中,照射到在腔體中心與光源夾角為 22.5 度的 PAG 樣品,此 22.5 度 夾角的設計是為了避免任何殘存的同步幅射反射光進入QMS 中,與 背景氣體或四極電極表面作用,產生雜訊而影響數據的擷取。在腔體 的底部為一個900 L s-1的分子渦輪幫浦,分子渦輪幫浦的出口外接至 一個250 L s-1渦卷幫浦,實驗利用這些幫浦將腔體內的壓力降至 10-8torr 以下,才可讓 EUV 光進入實驗腔體進行實驗。

圖 3. 釋氣研究用真空腔體的內部配置

實驗的樣品使用XYZ 移動裝置由 z 軸方向伸入腔體中,放入的 中心為光源y 方向與 QMS 的 x 方向交點,XYZ 移動裝置在 z 軸的可 移動長度為±15cm。PAG 樣品的前處理包括磨碎,再依次將各樣品均 勻塗抹在銅雙面膠上。各個1×1cm2的銅雙面膠底面是黏在長度為 30 公分的不鏽鋼樣品片,再利用XYZ 移動裝置將黏有多個 PAG 樣品的 不鏽鋼片放入實驗腔體中。樣品片放置在距離QMS 入口約 1~2mm,

以便釋氣離子可以進入QMS 的系統中。整個系統在達到 10-8torr 的真 空度後,才開始進行實驗。

離子偵測最佳化包含兩個部份,一為QMS 的離子收集效率最佳 化,另一為PAG 樣品在 XY 放置位置的最佳化,這兩者要經過數個 循環調整後,才開始實驗的測量。QMS 的離子收集效率是靠 QMS 的入口前,一組六片electrostatic lens 的電壓所調控的。在訊號的最 佳化過程,先將位置移至其中一個PAG 樣品,藉由調整 6 片 lens 的 電壓,偵測的質荷比為u/z=19 的訊號,找出 F+離子的最大值,至於 u/z=19 的訊號為何為 F+離子會於下段文章中進行說明。而樣品的 XY 最佳位置,則是移動連接樣品的 XYZ 移動裝置,直到找到最大 u/z=19 及最小17 與 18 的樣品位置。如圖 4 所示,此時的 H2O 背景訊號(17 與18)達到最小且 PAG 的 F+訊號已最佳化。

圖4. F+最佳化

再者,如圖5 所示,PAG1 的 CF3+/F+的比例以及(4-Methoxyphenyl) diphenylsulfonium triflate (PAG11)、(4-Methylphenyl)diphenylsulfonium

triflate (PAG12)的 CF+/F+的訊號比與曝光時間無關,若是19u 的訊號 為H3O+的訊號,隨時間的增加,此比例關係應會隨著H3O+減小而變 大,因此可以推測u/z=19 的釋氣訊號為 F+

圖5. 3 種 PAG 訊號隨時間變化圖

QMS 主要是由 4 根平行的圓柱所組成,相對的兩根圓棒通有相同 的電流,其中一對通有正的直流電壓(+U),而負的直流電壓會通向另 ㄧ對圓柱(-U),架在這正或負直流電壓的電位上,是在 RF 頻率範圍 的交流電(300MHz,ω)。當交流電壓通入負電壓的圓柱時,圓柱的 電壓會為負多正少(-U+Vcosωt),較重的正離子會因為受到長時間的 負電壓而偏移並撞擊圓柱被中和;當交流電壓通入正電壓圓柱,交流 電壓會讓圓柱的電壓正多負少(U+Vcosωt),即使負偏壓的時間很

直流電與RF 頻率的比例,可以控制離子的飛行軌跡,讓篩選的特定 質荷比離子到達位於QMS 的離子偵測系統。

本實驗設施的QMS 質荷比是由電腦操控 Digital to analog

conventor(DAC)的 voltage output (0-400u/z, 0-10V)來控制 u/z 的掃描。

實驗所產生的釋氣陽離子經由QMS 掃描篩選後,被設為-4kV 偏壓的 conversion dynode 吸引並加速撞擊此 conversion dynode 電板,產生二 次電子。這些二次電子被設為-1.8~-2.2kV 偏壓的電子倍增管加速,

電子轟擊連續正壓降的channeltron 表面(由-4kV 至-1.8~-2.2kV),產生 更多的倍增電子,持續倍增至接地電壓的collector 時,被倍增成約 107倍的電子訊號。倍增後的電子訊號再由前置擴大器( preamplifier ) 放大訊號、過濾雜訊並轉換成5V 的 TTL 訊號,經過 TTL counter 計 理。這18 種 PAG 之中,除了 N-Hydroxy-5- norbornene-2,3-

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