圖 3-1 實驗流程圖。
如圖 3-1 所示，本實驗主要分成三大部分：首先是硒化銻靶材的壓製與燒結 處理，其次於具 500 nm SiO2絕緣層之 Si 基板上進行脈衝雷射硒化銻薄膜沉積，
最終進行相關結構鑑定及熱電相關特性分析。
3-1 薄膜沉積製程之步驟與製程參數
(1) 靶材製備－壓錠
首先，將 60 mesh 硒化銻粉末 0.8 g，倒入已用酒精清洗過之壓模中，置入 油壓機中慢速加壓至 10000 psi 後，靜置一分鐘後洩壓，而後將直徑約 10 mm，
厚度 2 mm 之硒化銻圓錠脫模取出，置入管型爐中，通入 N2使爐中壓力維持在 20 Torr，加熱至 200 oC，燒結 10 小時，爐冷後取出。
(2) 試片準備及前處理
Si 基材表面已預先加熱成長厚度 500 nm 之 SiO2絕緣層，將之裁切為 1.5 cm
× 1.5 cm，置入丙酮溶液中，進行超音波震盪 10 分鐘，將燒杯取出，將原丙酮 倒棄，置入乾淨丙酮，再次進行超音波震盪 10 分鐘，取出，利用空氣吹嘴吹乾 試片。
(3) 沉積步驟與參數設定
利用丙酮將清潔腔體，將基板先置於 12 吋晶圓上，再置入腔體試片載台上。
調整雷射光束使其聚焦於靶材之上。而後先利用機械幫浦進行粗抽，將腔體內壓 力降至約 2.0×10-2 Torr，接著利用渦輪幫浦抽氣，待腔體內壓力降至設定值，將 基板加熱至設定溫度(25−600 oC)，同時腔體通入保護性氣體。鍍膜環境準備完成 後，啟動雷射，雷射波長設定為 355 或 532 nm，使雷射聚焦於靶材上，開始進 行沉積，沉積結束後，使腔體降溫，試片在腔體中爐冷後取出。
(4) 試片分析與鑑定
利用霍爾量測 (Hall effect measurement)分析薄膜試片之片電阻、載子濃度、
載子遷移率，並利用四點探針測量其電阻率，再利用 X 光繞射分析技術(X-ray diffractometry, XRD)與穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM) 分別鑑定薄膜結晶構造與晶體晶格排列，使用掃描式電子顯微鏡(Scanning electron microscopy, SEM)，搭配能量散佈光譜技術(Energy dispersive spectroscopy, EDS)分析試片表面形貌及元素的種類和組成。
圖 3-2 PLD 沉積設備示意圖。
圖 3-3 脈衝雷射沉積系統。
3-2 製程儀器與材料
(a)脈衝雷射系統：Litron Laser：LPY-644。
雷射媒介為 Nd：YAG；雷射波段有 1024 nm、532 nm、355 nm、266 nm 等四 種波段；雷射能量最高達 1000 mW。
(b)真空系統：包含不鏽鋼腔體、機械幫浦、渦輪分子幫浦、冷卻系統、觸控式 操作介面。
(c)質流控制系統：Protec：PC540。
(d)硒化銻材料：純度 99.9 wt%，尺寸~60 mesh。
3-3 分析儀器與測量方法
圖 3-4 Ecopia HMS-3000 霍爾量測系統。
圖 3-5 霍爾量測示意圖。
圖 3-6 HMS-3000 霍爾測量系統介面與測量值。
3-4-2 掃描式電子顯微技術(Scanning electron microscopy , SEM) 可成像觀察。本研究使用機型為 JEOL JSM-6500F 其工作距離與電子束電流分別 為 10 mm、86 μA，加速電壓為 15 kV。
3-4-3 X 光能量散佈光譜技術(Energy dispersive spectroscop, EDS)
X 光能量散佈光譜儀是利用電子束射入試片後與試片表面相互作用而激發 出之特性 X 光，再利用偵測器來偵測 X 光能量的大小，推算出元素的種類與含 量，本研究使用機型為 OXFORD，附加於 JEOL JSM-6500F 掃描式電子顯微鏡 上。
3-4-4 X 光繞射分析技術(X-ray diffractomery, XRD)
X 光繞射是利用高電壓通過鎢絲時產生之熱電子，激發產生的特徵 X 光來 入射結晶材料，當其散射光波程差滿足布拉格定律(Bragg’s law)：nλ=2dsinθ 之條 件時，會產生繞射，再以偵測器收集訊號後輸出，利用與 JCPDS 資料庫比對，
可 以 從 繞 射 峰 的 角 度 與 強 度 得 知 材 料 種 類 與 成 長 優 選 方 位 (preferrential orientation)。本實驗使用 Bruker D8，採用 θ-2θ 模式，測得繞射圖型，X-ray 光源 使用 Cu Kα 射線，其波長為 0.154 nm，掃描速率為每秒 0.04 度，2θ 掃描範圍從 10 到 90 度。
3-4-5 穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM)
穿透式電子顯微鏡是利用高能電子束(一般約在 100 keV‒1 MeV)穿透厚度低
於 100 nm 以下之樣品，和樣品內的各種組織產生不同程度之散射。散射後的電 子以不同的行徑，通過後續的透鏡組合和透鏡光圈，形成明暗對比之影像，而這 些明暗對比之微結構影像是藉由螢光板來呈現。因此穿透式電子顯微鏡分析即擷 取穿透薄樣品之直射電子或是彈性散射電子成像，或作成繞射圖案進而解析薄樣 品微結構組織與晶體結構，本實驗利用 JEOL JEM-3000F 進行 TEM 檢測與觀察。
3-4-6 聚焦離子束與電子束顯微系統(Focus Ion Beam, FIB)
電子顯微鏡試片製作：利用 FIB 由試片表面垂直向基板方向切割，切割出約 8 μm 長度，厚度約 100 nm 之薄片，切完後將薄片採取放置銅網上即可，本實驗 使用之儀器為 FEI Nova 200。
另外本實驗另使用「滴落塗佈法」製作 TEM 試片：首先將試片置入樣品瓶 中，然後加入去離子水，使水面稍稍覆蓋過試片後，蓋上瓶蓋，置於超音波震盪 機中震盪約 20−30 分鐘。再以滴管吸取其溶液，滴入鍍碳膜銅網上，然後置於真 空烘箱一天，試片即準備完成。