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3-1 實驗儀器

1、真空系統 (Vacuum Line & Schlenk Line)

2、核磁共振光譜儀 (Nuclear Megnetic Resonance):Burker AC-300 型。將 sample 溶於 d-solvent 中,利用所測得 1H 與 13C 光譜判斷化合物之結構

4. 螢光光譜儀 (Fluorescence Spectormeter):Hitachi F-4500 型。螢光光譜可 以用來偵測發光團分子之電子被激發後以發光的型式回到基態的情況,所以 發射光的波長和物質內的電子結構有關。操作方法為配置適當濃度並設定其 激發波長,再放入螢光光譜儀掃描。

3.循環伏安電化學儀 (Cyclic Voltammeter,CV):AutoLab型。先配置電解質 溶液為0.1M tetra-n-butylammonium hexafluorophosphate的無水乙睛溶液,再

將各個高分子配置成10 mg/1 ml的氯苯溶液。本次實驗所用到的CV是屬於

5.示差掃描熱量計 (Differential Scanning Calorimeter, DSC):Perkin Elmer Pyris 7 型。DSC 是分析熱向性液晶之熱力學性質之有效利器。使用儀器前 先作儀器校正,接著將待測之樣品稱重在 1.5~5.0 mg 之間,將其裝在金屬 鋁盤中加蓋密閉後便可進行量測,並從吸熱或放熱的熱分析圖形,得其熱 焓值大小,及相轉變時的溫度。

6.凝膠滲透層析儀 (Gel Permeation Chromatography,GPC):Waters 2414型。

7.紅外線光譜儀 (Infrared Spectrometer, IR):Perkin-Elmer Spectrum 100 型。

8. 質譜儀 (Mass Spectrometer):Micromass Trio-2000型。用FAB (Fast Atom Bombardment)或 EI (Electron Ionization)來將樣品離子化。此外,由於分子量 較大的分子非常難以被離子化,在其離子化的過程中很容易就分散掉了,因 此必須使用MALDI-TOF (Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization-Time Of Flight)來取得圖譜。由交通大學貴重儀器中心代測樣品。

9.元素分析儀 (Elemental Analyzer):Perkin-Elmer 240C 型。由交通大學貴重 儀器中心代測樣品。

3-2 實驗藥品及溶劑

藥品名稱 廠牌

Bromine MERCK

Butyllithium 2.5M Chemetall

Benzo[c][1,2,5]thiadiazole ACROS 4-Dimethylaminopyridine Aldrich 4,4′-Dibromobiphenyl ACROS 1,6-Dibromohexane Aldrich Dimethylsulfoxide GRAND Magnesium sulfate anhydrous SHOWA

2-Methylpropan-2-ol ACROS

NH4Cl Aldrich

N-Bromosuccinimide Fluka

N,N′-Dicyclohexylcarbodiimide Fluka

Triphenylphosphine ACROS

TsCl Aldrich Thiophene Aldrich

Tributyl(thiophen-2-yl)stannane ACROS

Triethylamine GRAND Tri-n-butyltin chloride ACROS

Tetrakis(triphenylphosphine)palladi um(0)

Ultra Fine Chemical Technology Corp.

Potassium hydroxide SHOWA Potassium carbonate SHOWA Potassium iodide SHOWA Pyridinium chlorochromate Aldrich Phenylbronic acid Landcaster

Sodium hydride Merck

Sodiun bisulphite SHOWA 4-Hydroxybenzoic acid ACROS

Heptanal Alfa Aesar

Hydrochloric acid 37% Fisher Scientific

Hydrobromic acid ACROS

Ethyl 2-sulfanylacetate TCI

Ethyl formate Aldrich

Copper powder MERCK

Chloroform GRAND Octylmagnesium bromide Aldrich

o-Dichlorobenzene TEDIA

Me3N‧HCl SHOWA

Lithiun hydroxide Aldrich

Fuming nitric acid 聯工化學

Quinoline ACROS 2-Isopropoxy-4,4,5,5-tetramethyl-1,

3,2- dioxaborolane Aldrich

Iodobenzen ACROS

反應用的溶劑,如:acetone、dichloromethane、hexane、methanol、toluene、

N,N-dimethylformamide(DMF)、tetrahydrofuran(THF)、ethyl acetate (EA)

所有溶劑均經由標準程序蒸餾除水、除氧後氮氣下保存。

3-3 合成流程

o-DCB, reflux Br

Br NH

(1) (2)

a. 4,4′-Dibromo-2-nitrobiphenyl (1)

將4,4′-dibromobiphenyl (5.0 g, 16.1 mmol) 溶於 75 mL 的 HOAc 中加

b. 2,7-dibromo-carbazole (2)

將4,4′-Dibromo-2-nitrobiphenyl (13.0 g, 36.8 mmol)、PPh3 (24.1 g, 2.5 eq) 置入雙頸反應瓶中,真空抽換氮氣數次,加入 o-DCB (5.6 mL, 每 mmL 4,4′-Dibromo-2-nitrobiphenyl, 2mL)溶解,加熱回流 12 小時。待反應完全後 冷卻至室溫,以 CH2Cl2和大量水萃取數次,收集有機層,經無水硫酸鎂除 水後過濾,並以減壓蒸餾揮發溶劑。粗產物再以矽膠管柱層析純化,以

hexane:CH2Cl2 (3:1)之混合液為沖堤液,得到白色固體化合物 9.4 g,產率為

c. Heptadecan-9-ol (3)

將ethyl formate (2.17 mL, 34.4 mmol)置入雙頸反應瓶中,真空抽換氮氣 數次,加入適量溶劑THF (55.0 mL),在-78 ℃下預冷 10 分鐘,octylmagnesium bromide (52.0 mL, 2.0 M in diethyl ether, 3.0 eq) 緩慢加入反應瓶中,在室溫

d. Heptadecan-9-yl 4-methylbenzenesulfonate (4)

將Heptadecan-9-ol (1.0 mL, 3.9 mmol)與 Me3N‧HCl (0.37 g, 1 eq)置入 三頸反應瓶中,TsCl (0.93g, 1.3 eq) 以彎管放置,真空抽換氮氣數次,加入 適量溶劑CH2Cl2 (10.0 mL)後,再加入 Et3N (1.36mL, 2.5 eq),冰浴下將 TsCl 緩慢加入,在室溫下攪拌3 小時後,以 CH2Cl2 和水萃取數次,收集有機層,

粗產物再以矽膠管柱層析純化,以hexane:EA (10:1)之混合液為沖堤液,得 到無色油狀產物1.12 g,產率為 70%。

e. 2,7-Dibromo-9-(heptadecan-9-yl)-9H-carbazole (5)

將2,7-dibromo-carbazole (0.59 g, 1.8 mmol)與 KOH (0.51 g, 5 eq) 放入 圓底燒瓶中,真空抽換氮氣數次,加入DMSO (5mL),再將 heptadecan-9-yl 4-methylbenzenesulfonate (1.11 g, 1.5 eq)溶於 DMSO (5mL)慢慢滴入反應瓶 中,加熱至 70 ℃,反應至隔天,待反應完全後回到室溫,以 hexane 和水

大 量 水 萃 取 數 次 , 收 集 有 機 層 , 粗 產 物 再 以 矽 膠 管 柱 層 析 純 化 , 以

f. 9-(Heptadecan-9-yl)-2,7-bis(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan- 2-yl)-9H-carbazole (M1)

2,7-dibromo-9-(heptadecan-9-yl)-9H-carbazole (3.62 g, 6.42 mmol)置 入雙頸反應瓶中,真空抽換氮氣數次,加入適量溶劑THF (40.0 mL),在-78

℃下預冷10 分鐘,加入 n-BuLi (5.65 mL, 2.5 M in hexane, 2.2 eq)緩慢加入反 應 瓶 中 , 繼 續 在 -78 ℃ 持 續 保 持 60 分 鐘 後 , 將 2-isopropoxy-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2- dioxaborolane (3.15 mL, 2.4 eq)注入反 應瓶中,慢慢回到室溫後至12 小時,以乙醚 和飽和食鹽水萃取數次,收集 有機層,經無水硫酸鎂除水,過濾後濾液以迴旋濃縮儀抽除有機溶劑,粗 產物再以acetone:MeOH (1:10)再結晶,得到白色固體產物 2.69 g,產率 64

%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 8.12 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 8.02 (s, 1H), 7.89 (s, 1H), 7.66 (d, J = 8.1 Hz, 2H),

g. Tert-butyl 4-hydroxybenzoate (6)

將4-hydroxybenzoic acid (7.0 g, 50.7 mmol)與4-dimethylaminopyridine (0.62 g, 0.1 eq) 放入雙頸圓底燒瓶中,真空抽換氮氣數次,加入THF (60mL),再加入2-methylpropan-2-ol (60 mL, 2-methylpropan-2-ol為反應試劑 亦 為 溶 劑 ) , 此 時 4-hydroxybenzoic acid 仍 不 溶 解 , 再 將

N,N′-dicyclohexylcarbodiimide (12.6 g, 1.2 eq)慢慢滴入反應瓶中,室溫下反

應至隔天,待反應完全後,以CH2Cl2和飽和食鹽水萃取數次,收集有機層,

粗產物再以矽膠管柱層析純化,以hexane:ethyl acetate (4:1)之混合液為沖堤 液,得到白色固體產物3.95 g,產率為40%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.87 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 6.84 (d, J = 8.5 Hz, 2H), 6.44 (s, 1H), 1.59 (s, 9H)。

h. Tert-butyl 4-(6-bromohexyloxy)benzoate (7)

將tert-butyl 4-hydroxybenzoate (3.95 g, 20.3 mmol)、K2CO3 (8.43 g, 3 eq) 與KI (0.2 g, 0.06 eq) 放入雙頸圓底燒瓶中,真空抽換氮氣數次,加入 acetone (150 mL),再將 1,6-dibromohexane (29.18 g, 6 eq)加入反應瓶中,加熱至迴 流反應至隔天,待反應完全後回到室溫,先以減壓蒸餾移除溶劑,再以 CH2Cl2 和飽和食鹽水萃取數次,收集有機層,粗產物再以矽膠管柱層析純 化,以hexane: ethyl acetate (30:1)之混合液為沖堤液,得到無色油狀產物 6.48 g,產率為 89%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.89 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 6.86 (d, J = 8.5 Hz, 2H), 3.98 (t, J = 6.4 Hz, 2H ), 3.40 (t, J = 6.8 Hz, 2H ), 1.90-1.77 (m, 4H), 1.56 (s, 9H), 1.51-1.46 (m, 4H)。

i. Tert-butyl 4-(6-(2,7-dibromo-9H-carbazol-9-yl)hexyloxy)benzoate (M2) 將NaH (0.36 g, 1.8 eq) 放入雙頸圓底燒瓶中,真空抽換氮氣數次,加 入 THF (50 mL),2,7-dibromo-carbazole (2.71 g, 8.34 mmol)先溶於適量 THF(10 mL),慢慢滴入反應瓶中,加熱迴流一個小時後,再將溶於 THF(10 mL)的 tert-butyl 4-(6-bromohexyloxy)benzoate (3.7 g, 1.3 eq)慢慢滴入反應瓶 中,加熱迴流反應至隔天,待反應完全後回到室溫,以 CH2Cl2和飽和食鹽 水萃取數次,收集有機層,粗產物再以矽膠管柱層析純化,以hexane: ethyl acetate (1:7)之混合液為沖堤液,得到白色固體產物 2.90 g,產率為 60%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.90 (m, 4H), 7.53 (d, J = 1.2 Hz, 2H), 7.34 (dd, J = 9.0、1.6 Hz, 2H), 6.84 (d, J = 8.9 Hz, 2H), 4.22 (t, J = 7.2 Hz, 2H ), 3.96 (t, J = 6.29 Hz, 2H ), 1.91-1.75 (m, 4H), 1.59-1.44 (m, 13H)。MS (EI): m/z 601 (calcd [M]+).

3-3-5 化合物 13 的合成

HOOC COOH quinoline, 260℃

Cu S

j. Perbromothiophene (8)

將thiophene (10.0 mL, 0.2 mol)和 CHCl3 (12 mL)置入反應瓶中,緩慢滴 入Br2 (46.0 mL, 0.9 mole, 4.5 eq),在室溫下攪拌 24 小時後,使用亞硫酸氫 鈉水溶液除去多於的 Br2,加入 CH2Cl2萃取後,收集有機層,經無水硫酸 鎂除水,過濾後濾液以迴旋濃縮儀抽除有機溶劑,可得白色固體的產物(72.0 g, 90%)。

k. 1,1′-(3,4-Bromo-2,5-thienyl)diheptanol (9)

將perbromothiophene (6.17 g, 5.4 mmol) 置入雙頸反應瓶中,真空抽灌 dry THF(50 mL),在-78 ℃下預冷 10 分鐘,n-BuLi (12.35

mL, 2.5 M in hexane, 2.0 eq)緩慢加入反應瓶中,打入時間大約 30 分鐘,繼 續在-78 ℃持續保持 60 分鐘後,heptanal (4.41 mL, 2.05 eq),緩慢加入反應 瓶中,慢慢回到室溫後攪拌24 小時,以 CH2Cl2和飽和食鹽水萃取數次,收 集 有 機 層 , 經 無 水 硫 酸 鎂 除 水 。 粗 產 物 再 以 矽 膠 管 柱 層 析 純 化 , 以 hexane:ethyl acetate (4:1)之混合液為沖堤液,得到白色固體化合物 3.72 g,

產率為51%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 4.97 (t, J = 6.36 Hz, 2H), 3.49 (s, 1H), 1.74-1.67 (m, 4H), 1.33-1.23 (m, 16H), 0.87 (t, J = 6.54 Hz, 6H)。

l. 1,1′-(3,4-Bromo-2,5-thienyl)diheptanone (10)

將 1,1′-(3,4-bromo-2,5-thienyl)diheptanol (7.77 g, 16.5 mmol) 溶於適量 溶劑CH2Cl2 (30 mL)中,待起始物完全溶解後,將 pyridinium chlorochromate (8.9 g, 2.5 eq)慢慢加入反應瓶中,室溫下反應至隔天,會有黑色固體產生,

以抽氣過濾裝置過濾固體,收集有機溶液,經無水硫酸鎂除水後過濾,再 以減壓蒸餾揮發溶劑。粗產物以矽膠管柱層析純化,以hexane:ethyl acetate (10:1)之混合液為沖堤液,得到白色固體化合物 6.0 g,產率為 78%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 3.02 (t, J = 7.20 Hz, 4H), 1.73-1.66 (m, 4H), 1.38-1.28 (m, 12H), 0.87 (t, J = 6.7 Hz, 6H)。

m. 2,6,-Dicarboethoxy- 3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (11)

將 1,1′-(3,4-bromo-2,5-thienyl)diheptanone (7.51 g, 16.1 mmol)、ethyl 2-sulfanylacetate (3.70 mL, 2.1 eq)與碳酸鉀(9.35 g, 4.2eq)置入反應瓶中,加 入DMF (40 mL),加熱至 60 ℃反應 48 小時,待反應完全後冷卻至室溫,

以ethyl acetate 和大量水萃取數次,收集有機層,經無水硫酸鎂除水後過濾,

並以減壓蒸餾揮發溶劑。粗產物再以矽膠管柱層析純化,以 hexane:ethyl acetate (15:1)之混合液為沖堤液,得到液體產物 3.5 g,產率為 43%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 4.38-4.31 (m, 4H), 3.12 (t, J = 7.8 Hz, 4H), 1.75-1.65 (m, 4H), 1.40-1.22 (m, 18H), 0.88-0.84 (m, 6H)。

n. 2,6,-Dicarboxylate acid-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (12) 取2,6,-Dicarboethoxy-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (0.67g, 1.32 mmol)置於反應瓶中,再加入1 M LiOH水溶液(11 mL)與THF (11 mL)。

加熱迴流12小時後,再以過量的2M 鹽酸水溶液中和,以濾紙過濾水溶液,

收集固體,用蒸餾水沖洗,再以真空系統移除殘留溶劑,可得黃色固體的 產物0.53 g,產率89%。

1H NMR(DMSO-d6, 300 MHz):

δ 3.11-3.06 (m, 4H), 1.33-1.26 (m, 16H), 0.85-0.83 (m, 6H)。

o. 3,5-Dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (13)

在 反 應 瓶 中 置2 , 6 , - d i c a r b o x y l a t e a c i d - 3 , 5 - d i h e x y l d i t h i e n o [3,2-b:2′3′-d]thiophene (4.68 g, 10.3 mmol) 與1.58 g (1.18 g, 1.8 eq)的Cu粉 末,加入quinoline (70 mL),加熱至迴流,持續12小時。反應降溫至室溫,

加入乙醚(50 mL)使Cu沉澱後,以濾紙過濾Cu,反覆用1 M的鹽酸水溶液除 去quinoline,再用乙醚萃取,收集有機層,經無水硫酸鎂除水,過濾後濾液

p. 2,6-Dibromo-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (14)

3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (1.96 g, 5.38 mmol)放入圓

底燒瓶中,加入DMF (15mL),再將 NBS (2.39 g, 2.5 eq)溶於 DMF (5mL)慢 慢滴入反應瓶中,在室溫下反應至隔天,以ethyl acetate 和大量水萃取數次,

收集有機層,經無水硫酸鎂除水後過濾,並以減壓蒸餾揮發溶劑。粗產物

q. 2,6-Dithienyl-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (15)

3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (2.46g, 4.71 mmol),以及 Pd(PPh3)4 (0.32g, 0.06eq),置於反應瓶中,用真空系統抽灌氮氣數次,加入 tributyl(thiophen-2-yl)stannane (3.29mL , 2.2 eq)以及 toluene (25 mL),加熱迴

流反應12 小時,反應後冷卻至室溫,先以減壓蒸餾揮發溶劑,粗產物再以

r. 2,6-Bis(2′-bromothien-5′-yl) 3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (M3) 2,6-dithienyl-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (2.12 g, 4.01 mmol)放入圓底燒瓶中,加入 DMF (15mL),再將 NBS (2.1 g, 2.1 eq)溶於 DMF (5mL)慢慢滴入反應瓶中,在室溫下反應至隔天,以 ethyl acetate 和大 量水萃取數次,收集有機層,經無水硫酸鎂除水後過濾,並以減壓蒸餾揮 發溶劑。粗產物再以矽膠管柱層析純化,以 hexane 為沖堤液,得到固體產 物2.0 g,產率為 73%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.04 (d, J = 3.5 Hz, 2H ), 6.9 (d, J = 3.5 Hz, 2H), 2.85 (t, J = 7.3 Hz, 4H), 1.75-1.73 (m, 4H), 1.41-1.26 (m, 12H), 0.92-0.89 (m, 6H)。MS (EI): m/z 685.4 (calcd [M]+).

3-3-7 化合物 Monomer 4 的合成,代號 M4

s. 2-Tributylstannyl-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (16)

3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophen (2.0 g, 5.49 mmol)置於反應 瓶中,利用真空系統抽灌氮氣數次,加入dry THF (30 mL),在-78 ℃下預冷 10 分鐘,將 n-BuLi (2.41 mL, 2.5 M in hexane, 1.1 eq)緩慢加入反應瓶中,持 續保持180 分鐘。隨後將 Bu3SnCl (1.64 mL, 1.0 eq)注入反應瓶中,在低溫 下維持20 分鐘,慢慢回到室溫後,以 ethyl ether 萃取,收集有機層,經無 水硫酸鎂除水,過濾後濾液以迴旋濃縮儀抽除有機溶劑,再以真空系統抽

乾得無色油狀物3.81 g。

t. 4,7-Dibromobenzo[c][1,2,5]thiadiazole (17)

將 benzo[c][1,2,5]thiadiazole (5.0 g, 36.7 mmol)置入反應瓶中,加入 HBr (100 mL),加熱至迴流後,將 Br2 (5.65 mL, 3.0 eq)溶於 50 mL HBr,慢慢滴

入反應瓶中,滴入時間約為兩小時,再持續迴流 6 小時後,冷卻至室溫,

加入大量飽和NaHSO3水溶液約 200 mL,會有白色固體產生,以抽氣過濾 裝置過濾,並且使用 EtOH 再結晶,可得到白色固體化合物 8.42 g 產率為 78%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.69 (s, 2H )。

u. 4,7-Bis(3′,5′-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene-2′-yl) benzo[c][1,2,5]

thiadiazole (18)

4,7-dibromobenzo[c][1,2,5]thiadiazole (0.83 g, 2.65 mmol) , 以 及 2-tributylstannyl-3,5-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene (4.06 g, 2.2 eq )、

Pd(PPh3)4 (98 mg, 0.03eq),置於反應瓶中,用真空系統抽灌氮氣數次,加入 toluene (45 mL),加熱迴流反應 12 小時,反應後冷卻至室溫,先以減壓蒸 餾揮發溶劑,粗產物再以矽膠管柱層析純化,以hexane 為沖堤液,得到紅 色液體產物2.31 g,產率為 95%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.69 (s, 2H ), 6.70 (s, 2H), 2.90-2.75 (m, 8H), 1.84-1.56 (m, 8H), 1.39-1.25 (m, 24H), 0.96-0.83 (m, 12H)。

v. 4,7-Bis(6′-bromo-3′,5′-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene-2′-yl) benzo[c]

[1,2,5]thiadiazole (M4)

將4,7-bis(3′,5′-dihexyldithieno[3,2-b:2′3′-d]thiophene-2′-yl) benzo[c][1,2,5]

thiadiazole (0.94 g, 1.09 mmol)放入圓底燒瓶中,加入 DMF (10mL),再將 NBS (0.78 g, 2.5 eq)溶於 DMF (5mL)慢慢滴入反應瓶中,在室溫下反應至隔天,

以ethyl acetate 和大量水萃取數次,收集有機層,經無水硫酸鎂除水後過濾,

並以減壓蒸餾揮發溶劑。粗產物再以矽膠管柱層析純化,以hexane 為沖堤 液,得到紅色固體產物0.71 g,產率為 64%。

1H NMR(CDCl3, 300 MHz):

δ 7.74 (s, 2H ), 2.87-2.76 (m, 8H), 1.80-1.57 (m, 8H), 1.36-1.22 (m, 24H), 0.93-0.80 (m, 12H)。MS (EI): m/z 1019 (calcd [M]+).

3-4 高分子之聚合

3-4-1 高分子 P1-P2 之聚合

本實驗所使用的聚合方法是Suzuki coupling,將0.5 mmol之M1單體以及 0.5 mmol之雙溴單體M3或M4、Pd(PPh4)4 (1 mol%)放入25mL雙頸圓底瓶 中,用真空系統抽換氮氣數次,加入無水toluene (5 mL),使反應溶液濃度 為0.2M,加溫至90 ℃,待瓶內溫度到達90 ℃後,加入2M的K2CO3水溶液(3.3 mL),在90 ℃下反應48小時後,加入過量iodobenzen繼續反應4小時後,再 加入過量phenylbronic acid以90 ℃繼續反應至隔天,結束end-capping。反應 後先降溫至約40 ℃,接著將濃稠的高分子溶液慢慢滴入甲醇中,讓其在甲 醇裡沉澱,以抽氣過濾裝置過濾後再用適當的溶劑去進行清洗動作,以減 壓蒸餾揮發溶劑後即可得到純的高分子固體。

3-4-2 高分子 P3 之聚合

本實驗所使用的聚合方法是Suzuki coupling,將0.5 mmol之M1單體以及

本實驗所使用的聚合方法是Suzuki coupling,將0.5 mmol之M1單體以及

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