摻雜離子濃度量測

摻雜離子濃度量測是藉由型號為Jeol 8900R的電子微探儀來獲得 Cr⁴⁺:YAG晶體光纖中成份分析，EPMA主要的量測機制是利用電子束 撞擊待測樣品，將樣品內層電子撞出，此時外層電子會遞補此空缺而 放出特性X-ray，藉由量測特性X-ray的能量與強度，再與標準試片比 較，便可獲得待測樣品的成份。以這樣的系統，便可在Cr⁴⁺:YAG晶體 的橫截面上進行成份的濃度量測。

本論文所使用的Cr⁴⁺:YAG晶體光纖主要是以直徑為2 mm，0.5 mol.%，吸收係數為4.5 cm^-1之原始晶棒經過多次生長而得。如圖4-1 所示，藉由EMPA的量測可知道原始晶棒中所摻雜Cr2O3的平均濃度為 0.2263 wt.%、CaO的濃度為0.016 wt.%，且Cr2O3與CaO濃度分佈為均 勻平坦分佈。但經過LHPG長晶系統以6:1的速度比生長一次之後，所 得子晶直徑為920 µm，其Cr2O3則呈現中間低、旁邊高的分佈，而CaO 卻呈現中間高、旁邊低的分佈，如圖4-2 所示。

0 20 40 60 80 100 0.00

0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35

Cr₂O₃ Avg.=0.2263 wt%

CaO Avg.=0.0176 wt%

Percent diameter (%)

Norm. wt.%

圖4-1 直徑為2 mm之Cr⁴⁺:YAG原始晶棒摻雜濃度分佈

0 20 40 60 80 100

0.00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18

Cr₂O₃ Avg.=0.1009 wt.%

CaO Avg.=0.0155 wt.%

Percent diameter (%)

Norm. wt.%

圖4-2 生長一次後之Cr⁴⁺:YAG晶體摻雜濃度分佈

而整體而言，Cr⁴⁺:YAG晶體中Cr₂O₃、CaO濃度與晶體直徑的關 係如圖4-3所示，當Cr⁴⁺:YAG晶體由原始晶棒被提拉成晶體光纖時，

由於Cr₂O₃喜歡向外擴散而蒸發到大氣中，晶體光纖Cr₂O₃的濃度快速 減少，而CaO則比較穩定的存在晶體中。從原始晶棒直徑2 mm開始，

伴隨著所生長的晶體直徑逐漸減小，Cr₂O₃的濃度也幾乎是線性下 降，一直到晶體直徑為66 µm時，最大濃度只有0.02 wt.%，減少了將 近11倍左右，雖然說CaO的平均濃度一直維持在0.018 wt.%左右，但 由圖2-3的關係我們可以知道Cr⁴⁺離子的濃度會因此而大大降低。生長 Cr⁴⁺:YAG晶體，其Cr₂O₃的濃度變化可以一經驗公式來表示：

γ ν 75 0

.

3 0

2 C

C_CrO = (4.1) 其中C0為原始晶棒Cr2O3濃度，

ν

為晶體生長速度(growth speed)，

γ

為 子晶向上提拉與母晶向上移動之速度比率(V_pull /V_feed)。

針對多次生長過後之Cr⁴⁺:YAG晶體光纖，其摻雜濃度大幅下降問 題，未來將可能採取在較小直徑的原始晶棒側邊鍍上CaO與Cr₂O₃薄 膜，再經由LHPG法生長晶體光纖，來增加晶體光纖中之Cr₂O₃與CaO 之摻雜濃度，進而提升Cr⁴⁺離子的濃度。

圖4-4為以borosilicate包覆直徑為100 µm之Cr⁴⁺:YAG晶體光纖濃 度分佈，由圖中可明顯觀察到YAG中並沒有SiO₂滲入，故其外部只有 一層纖衣。在Cr⁴⁺:YAG晶體光纖中，其摻雜Cr₂O₃與CaO的濃度分佈 如圖4-5所示，其中Cr₂O₃的平均濃度為0.018 wt.%、CaO的平均濃度為 0.020 wt.%，而整體來說，摻雜濃度分佈大致均勻的，但因濃度低，

故量測誤差大。

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 0.00

0.05 0.10 0.15 0.20 0.25

Cr₂O₃ Avg. wt.%

CaO Avg. wt.%

EPMA measurement (Source rod=0.5mol%)

Crystal diameter (µm)

Doping concentration (avg. wt.%)

圖4-3 Cr2O3與CaO平均濃度與晶體直徑關係

0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Y2O3 Al2O3 SiO2

Percent diameter (%)

Norm. wt.%

0 20 40 60 80 100 0.00

0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

Cr2O3 Avg=0.018 wt.%

CaO Avg=0.020 wt.%

Percent diameter (%)

Norm. wt.%

圖4-5 Borosilicate包覆之晶體光纖摻雜濃度分佈

圖4-6為以fused silica包覆直徑為68 µm之Cr⁴⁺:YAG晶體光纖濃度 分佈，由圖中卻清楚的看到SiO2滲入Cr⁴⁺:YAG晶體光纖中，只剩下36 µm之Cr⁴⁺:YAG晶體光纖中沒有SiO2存在，並且於光學顯微鏡中亦清 楚的看到只有在這36 µm內的Cr⁴⁺:YAG晶體光纖呈現褐色，因此可以 推測這樣的包覆將使得Cr⁴⁺:YAG外部形成雙纖衣層。而在Cr⁴⁺:YAG 晶體光纖中，其摻雜Cr₂O₃與CaO的濃度分佈如圖4-7所示，其中Cr₂O₃ 的平均濃度為0.0197 wt.%、CaO的平均濃度為0.0093 wt.%，CaO濃度 的下降將使得Cr⁴⁺離子濃度亦跟著下降，雖然說Cr₂O₃濃度分佈並沒有 較明顯的趨勢，但CaO卻呈現一中心濃度較高、邊緣濃度較低的分 佈，由此將可推測此晶體光纖之增益亦可能呈現這樣的分佈，將形成 增益波導(gain guiding)的效果。

0 20 40 60 80 100

Percent diameter (%)

Norm. wt.%

圖4-6 Fused silica包覆之晶體光纖濃度分佈

0 20 40 60 80 100

Cr2O3 Avg=0.0197 wt.%

CaO Avg=0.0093 wt.%

Percent diameter %

Norm. wt.%

Core Inner cladding

Core Inner cladding

在文檔中 摻鉻釔鋁石榴石晶體光纖雷射之研製 (頁 71-77)