第三章 實驗方法與步驟
3.4 樣品分析儀器
氣相層析儀(Gas Chromatography, GC-FID)作為定量分析的儀器,
藉由不同物種在毛細層析管柱的停留時間不同而將物種分離,之 後再由 FID 將其燃燒離子化後得到電流訊號大小,透過曲線計算 得到積分面積並對應由已知濃度所製作之檢量線,可知積分面積 所代表的真正濃度。儀器操作型號為SRI-8610C, CA, USA, 儀器偵 測極限為 1ppm,方法偵測極限為 3 ppm。
顆粒粒徑分佈儀(particle size distribution analyzer)可用做為顆粒粒 徑分佈的測量,其原理為利用氦氖紅光雷射配合藍光雷射穿過一 組反傅立業鏡頭,接著透過樣品粒子,經過多角度偵測器量測出 粒徑分佈範圍,最大特色是利用此法將量測範圍下向延伸至 0.02 μm,並可達 2000μm。本研究所使用之顆粒粒徑分佈儀型號為 Mastersizer 2000,英國 Malvern 製造。
高解析 X 光繞射儀(X-ray diffractometer,XRD)其繞射圖能反映出晶 格原子排列的情形及晶體結構,其原理為將 X 光入射樣品,因晶 格的光柵作用產生繞射,當反射光角度滿足 Bragg 繞射公式(λ
=2dsinθ,λ為 X 光入射波長,d 為晶面間距)時,產生建設性干 涉,造成圖譜上之繞射線。本研究所使用之 XRD 儀器型號為 X'
Pert Pro MRD, Panalytical, Holland。
表面化學光電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS;
Electron Spectroscopy for chemical analysis, ESCA)藉由量測 X 光光 電子能譜來分析材料表面各種元素的化學狀態,原理為利用 X 射 線使其物種產生螢光而辦別觸媒表面之元素組成,或是由打入 X 射線所放出之能量可知化學鍵強弱再進一步測定其結構。本研究 所使用之 XPS 儀器型號為 ESCAlab 250, Thermo VG,成份影像解 析度 3 μm,縱深解析度 1nm 或更好,含化態分析功能(Analyser ΔE<25meV)、0.1-1μm 深度之 spectrum line scan。
界面電位分析儀(Zetasizer)主要是透過偵測顆粒的電泳速度轉換而 使用之界面電位分析儀型號為 zetasizer nano ZS,英國 Malvern 製 造。
掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)可觀察樣品 表面狀況,其原理是利用加熱燈絲所發射出來的電子束經柵極聚 焦,形成約幾十毫米大小之點光源,在陽極之加速電壓的作用下,
經過 2 至 3 個電磁透鏡所組成的電子光學系統匯聚成一細小約幾 個奈米之電子射束再聚焦至試樣表面,由於在末端透鏡上裝有掃
描線圈,使電子射束在試樣上掃瞄,而透過高能電子射束與物質 交互作用產生各種電子訊號,訊號經檢測器(detector)接收後經放大 器放大,然後送到顯像管成像,可見試樣表面型態,利用此SEM 可觀察銀覆載在TiO2表面的分布。本研究所使用之SEM儀器型號 為FE-SEM, 1530, LEO。
紫外/可見 分光光譜儀(UV-vis spectrophotometer)是一種分析材料 透光率及反射率的儀器,其基本原理乃根據光電效應,利用火花 放電方式,給予能量逼迫原子之外層電子逃逸到下一個軌道,當 電子再返回到原軌道時,就會放出能量即為所謂光譜。其測定方 法包含波長掃描(wavelength scan)及吸光度測定(photometry),可用 於分析複合材料不同比例的光吸收度紅移或藍移的現象,透過元 素吸收峰強度,轉換吸光度面積。因每一元素之原子結構不同,
所以所獲得之光譜亦不同;利用全波段掃描粉体反射率 R,經過吸 光度換算(Kubelka-Munk Abs=(1-R)^2/(2*R),可得粉體光吸收範 圍。本研究所使用之分光光譜儀型號為 U3012, HITACHI, Japan,
可偵測波長 190 ~ 900 nm。