第二章 實驗方法
2.3 測量裝置及原理
2.3.3 比熱量測
進行比熱量測實驗使用儀器的為 PPMS。在本節中將分別就儀器 構造、測量原理，及實驗操作流程進行介紹。
2.3.3(a) PPMS 基本構造
基本構造包含了杜瓦瓶、卡計圓座(Calorimeter Puck)、3He 系統，
及電腦控制系統。PPMS 使用液態氦作冷媒，測量溫度為 2 K 至 390 K，若加上3He 系統更可降溫至 0.35 K。杜瓦瓶內建有超導磁鐵，可 加磁場 0~9 Tesla。卡計圓座則包含了樣品平台 (sample-mounting platform)、加熱器(heater)、平台溫度計(platform thermometer)、圓座 溫度計(puck thermometer)，及熱導線(thermally conducting wires)。其 中樣品平台的材質是藍寶石(sapphire)，取其導熱良好的優點；Platform 與 Puck 間僅以熱導線連接，如此可使接觸面積減到最小，數據方能 精確。
圖 2-7 PPMS(Physical Properties Measurement System)物理特性量測系統(a)外 觀及控制系統 (b)內部構造
圖 2-8 Calorimeter Puck 示意圖[8]
2.3.3(b) 比熱測量原理
如圖 2-9，Cx、Tx分別是待測樣品的比熱及溫度，Ca、Tp是 platform 的比熱及溫度，樣品跟 platform 間是導熱膠，platform 跟 puck 以熱導 線連接，T0是 puck 的溫度。
圖 2-9 比熱測量示意圖[9]
PPMS 進行比熱測量使用的是 “熱弛張法”(thermal relaxation method)，熱弛張法可分為 heating 及 cooling 兩個階段，在 heating 的 部分，heater 會以 P0的功率加熱 platform 及其上的導熱膠及樣品；而 在 cooling 的部分，heater 的功率會完全關掉讓系統自然降溫。因此，
若我們將 platform 及 sample 統稱為待測物，則可以分別就待測物與 Heat sink 間的熱傳導，及 platform 與 sample 間的熱傳導列出兩個方 程式： thermometer 量得，T0可由 puck thermometer 量得，如此我們可以由 Tp(t)對時間 t 做圖的曲線中擬合(fitting)出
T
及
值，由於 heater 功 率 P 為已知，因此可由T
計算出 K1，得到 K1後可再經由
計算出)
( C
x C
a ，而C
a值我們可在 platform 上不放任何樣品的狀況下測 得，因此最終得到樣品比熱C
x值。圖 2-10 Tp對 t 作圖及其擬合曲線。
以上介紹的測量模式稱為“Simplemodel”，僅在樣品與 platform 間 導熱狀況良好時適用，因為只有在這種狀況下我們可以視為Tx Tp
。
相較於 simple model，PPMS 另外提供了一種可於樣品與 platform 間 導熱不好時使用的測量方式，稱為“Two-tau model”，以下將對 Two-tau model 作一介紹。使用 Two-tau model 時，由於Tx Tp，(3.3.3-1)及(3.3.3-2)聯立微
2.3.3(c) 比熱實驗操作流程
1. 樣品準備：由於 sample-mounting platform 面積大約是 3 mm×3 mm，因此我們需要將樣品以細砂紙磨至約 2.5 mm×2.5 mm 的大 小，厚度約為 0.5 mm~1 mm。為了使樣品能與 platform 能有良好 的熱接觸，樣品底部接面處一定要磨到相當平整。
2. 樣品秤重及黏置：以微量天秤量得樣品重量，接著在樣品底部點 上導熱膠，再次秤取樣品總重後減去樣品裸重，即可得到導熱膠 的重量。最後將加了導熱膠的樣品放到 platform 上，以輕壓樣品 後，樣品邊緣溢出微量導熱膠為佳，表示導熱膠完全接附住樣品 及 platform。如圖 2-13(a)。
3. 樣品置入：將 puck 蓋上 Radiation shield，目的為減少量測過程中 之輻射熱干擾，以樣品插入杆將 puck 放入 PPMS 杜瓦瓶中後即可 開始量測。
圖 2-11 樣品與 platform 接面示意圖。