氯離子含量檢測

5. 於計測兩分鐘讀數後，取出比重計，放入另一裝蒸餾水之大量筒中。

爾後於每一讀數之前 30 秒，才將此比重計移入混合液中讀數。

完成比重計試驗後，將量筒內土液完全洗入#200 篩內，並以蒸 發皿接取所得土液，並於烘乾後量測土樣重量，該重量與原土樣重之 比值，即為通過#200 號篩之過篩率。

F. 試驗步驟 (水洗法)

PO4 3^－

－P 之值）。本方法偵測極限與樣品注入體積及導電度偵測器之 設定有關，對於使用100 μL 樣品迴路及 10 μs / cm 全比例（Full - scale）

導電度偵測器，偵測極限可達 0.1 mg / L。

C. 設備及材料：

（一）離子層析儀：

包括注入閥、樣品迴路、保護管、離子層析管、抑制裝置、具溫 度補償之電導度偵測器及搭配數據輸出之印表機、紀錄器或積分儀 等，且可提供 1 至 5 mL / min 移動相溶液流量及 1400 至 6900 kPa 的 壓力或適用於各廠牌儀器之特殊規定。

（二）陰離子層析管柱：

具苯乙烯－二乙烯基苯( Styrene divinyl benzene-based )之低容量 層析管柱或類似材質之層析管柱，對 F^－，

Br^－，Cl^－，PO4 3－

，SO4 2－

，NO2

－及 NO3

－有良好之分離效果者。

（三）保護管柱：

與層析管柱具有相同材質；用以保護層析管柱避免污染或損壞。

（四）抑制裝置：

具陽離子交換樹脂薄膜或纖維，能連續將待測物及流洗液轉換成 酸的型態，或其它類似有效的背景抑制裝置。

（五）濾膜： 0.2 或 0.22 μm 孔徑。

（六）天平：可精秤至 0.1 mg 者。

D. 試劑：

（一）試劑水：

去離子水或蒸餾水，並經 0.2 或0.22 μm 孔徑濾膜過濾，以避免 堵塞管柱，導電度應在0.1 μS /cm 以下者。

（二）移動相溶液，0.0017 M NaHCO3－0.0018 M Na2CO3：

溶解 0.5712 g 之 NaHCO3及 0.7632 g 之 Na2CO3於試劑水中，並 稀釋至 4 L，或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規定配製。

（三）再生溶液，0.025 N：

稀釋 2.8 mL 濃硫酸至 4 L 或依各廠牌儀器之特殊規定配製。

（四）標準儲備溶液，1000 mg / L：

取表 4.4 中所列之標準品，於 105 ℃乾燥隔夜後，依表列之量分 別溶解於試劑水中，並稀釋至 1 L，再裝入塑膠瓶於冰箱中保存，此 溶液應可穩定保存至少 1 個月以上；或購買經濃度確認並附保存期限 說明之市售標準儲備溶液。

（五）混合標準中間溶液 分別取 F^－、NO2

－、NO3

－、HPO4 2－

及 Br^－之標準儲備溶液各 12 mL，Cl^－標準儲備溶液 20 mL 及 SO4

2－

標準儲備溶液 80 mL，混合後，

以試劑水稀釋至 1000 mL。此溶液分別含有 12 mg /L 之 F^－、NO2

－、 NO3

－、HPO4 2－

及 Br^－，20 mg/L 之 Cl^－及 80 mg/L 之 SO4 2－

（此溶液須 每日配製，因含 NO2

－及 PO4 3－

之稀釋液須每日配製）。或依導電度 偵測器之設定，配製適當之單一或混合標準中間溶液，分別各取標準

儲備溶液 10 mL，至 100 mL 量瓶內，配製成單一或混合標準中間溶 液（100 mg / L）。

（六）混合標準工作溶液

取 25 mL 之混合標準中間溶液，以試劑水稀釋至 100 mL，此溶 液分別含有 3 mg / L 之 F－、NO2－、NO3－、HPO42－，及 Br－，

5 mg / L 之 Cl－及 20 mg/L 之 SO42－（此溶液須每日配製，因含 NO2

－及 PO43－之稀釋液須每日配製）。或分別各取混合標準中間溶液 10 mL，至 100 mL 量瓶內，配製成單一或混合標準工作溶液（10 mg / L）。

E. 步驟：

（一）儀器準備

1、打開離子層析儀電源，並調整移動相溶液流量（約 1.5 mL / min 或依各別儀器建議值），使之具有較佳的分離效果。

2、依樣品來源或濃度之不同，調整導電度偵測器之值（Full - scale）， 通常設定在 3 至30 μs 之間或選擇其他適當的範圍或依各別儀器之自 動設定。使儀器溫機約 15 至 20 min，觀察偵測器之圖譜基線，俟其 達到平穩後，將偵測器之偏位歸零。

3、調整抑制管再生溶液流量約 2.5 至 3 mL / min（或依各儀器建議值）。

（二）檢量線製備

1、注入含有單一或混合化合物之標準溶液，在特定實驗條件下，各 離子的滯留時間為一定值，則可依其滯留時間，予以定性。

2、精取適當之標準工作溶液，使每一種待測陰離子皆由高濃度至低 濃度序列稀釋成至少五組不同濃度（不包含空白）之單一或混合檢量 線製備用溶液，如： 0.05，0.10，0.20，0.30，0.50 mg /L，或其他 適當之序列濃度。並依檢測結果之波峰面積、高度或感應強度與注入 濃度的關係，製作各別待測陰離子之檢量線（如檢測器條件、移動相 溶液或試劑改變時，均應重新校正儀器）。

（三）樣品檢測

如有需要先將樣品通過 0.2 或0.22 μm 之濾膜過濾後，以去除樣 品中的微粒。選擇適當體積之樣品迴路( Sample loop )，用乾淨之注 射針筒將樣品以手動方式注入樣品迴路，並確實使樣品迴路充滿樣 品，打開注入樣品迴路開關，使樣品隨移動相溶液流入離子層析儀中

（亦可依個別儀器的自動化樣品注入設備操作），並依波峰面積、高 度或感應強度，由檢量線求得樣品中陰離子之濃度。

F. 結果處理：

（一）由樣品溶液測得之波峰面積、高度或感應強度，代入檢量線可 求得溶液中各個陰離子之濃度( mg / L)，再依下式計算樣品中各個陰 離子之濃度( mg / L)。

A＝A’ × F A ：樣品中各陰離子之濃度( mg / L)

A’ ：由檢量線求得樣品溶液中各陰離子之濃度( mg / L) F ：稀釋倍數。

（二）由上述（一）陰離子檢測結果，經換算得 NO2

－－N、NO3

－－ N 及 PO4

3－

－P 之濃度( mg / L)。

NO2

－

( mg /L) × 0.304 ＝ NO2

－－N ( mg /L) NO3

－ ( mg /L) × 0.226 ＝ NO3

－－N ( mg /L) PO4

3－

( mg /L) × 0.326 ＝ PO4 3－

－P ( mg /L)

表 4.4 七種陰離子配製儲備標準溶液其乾燥試藥之取用量 陰 離 子 標 準 品 取 用 量（g /L）

F^－ NaF 2.210 Cl^－ NaCl 1.6485 Br^－ NaBr 1.2876 NO3

－ NaNO3 1.3707 NO2

－ NaNO2 1.4998 PO4

3－

KH2PO4 1.4330 SO4

2－

K₂SO₄ 1.8141

置於乾燥器中乾燥至恆重，勿在烘箱內乾燥。