第二節 X 射線螢光光譜儀材質分析法
第四節 熱重分析法
一、檢測原理
熱重量分析儀（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是用於量測樣品材料在 特定溫度條件下的重量變化情形的儀器（如圖 3-31 所示）。其主要原理係將樣品 置於一可控制升溫、降溫或恆溫的加熱爐中，通入固定的環境氣體下（例如：氮 氣或氧氣），當溫度上升至樣品中某一材料成分的蒸發溫度、裂解溫度、氧化溫 度時，樣品會因為蒸發、裂解、氧化而造成重量的損失，記錄樣品隨溫度或時間 的重量的變化，即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水 份含量、還原溫度及材料的抗氧化性等特性。由於材料的不同，在升溫過程中反 應的時間以及重量損失的百分比會有所不同，可使不同材料有明顯的鑑別力，相 同材料的成分相同，在進行試驗時，反應的溫度及重量損失的百分比應相同，可 使相同材料具再現性之能力。
圖 3-31 熱重分析儀設備示意圖
（資料來源：本研究自行整理）
熱重分析儀裝置包括爐體、天平、降溫裝置、樣品盤及氣體，各項詳細說明 如下：
1. 爐體及溫度感測器
爐體及溫度感測器為控制溫度重要元件，爐體將直接影響溫度的準確度及升 溫的速率。
2. 天平
為準確測得質量變化，天平需要極高的靈敏度及穩定度，天平靈敏度及穩定 度越高，其偵測極限越小，為達高靈敏度與穩定度，須將天平室與加熱爐體隔離，
天平將不會受爐體溫度改變之影響，亦可降低雜訊，並提高穩定度。
3. 降溫裝置
TGA 試驗溫度皆相當高，降溫速率之快慢將影響實驗效率，最常見的降溫 方式為液體循環冷卻及氣體冷卻，其中液體循環冷卻之設計係為液體於爐體外圍 管路循環冷卻；而氣體冷卻為使爐體曝於大量惰性氣體下降溫。
4. 樣品盤
樣品盤為 TGA 唯一與樣品接觸之部分，由於樣品種類繁多、性質差異極大，
且操作溫度均高，因此，樣品盤材質應具耐腐蝕、抗氧化、耐酸鹼及易清理等特 質，最常用之材質為白金及陶瓷盤。
5. 氣體
TGA 使用兩種氣體：(1)保護性氣體（Protect gas）、(2)反應性氣體（Reactive gas），保護性氣體為使天平處於一特定環境下，且不受樣品裂解出之氣體影響，
常用的氣體為 N2，而反應性氣體為使樣品可以處於一特定環境下，如：分析樣 品本身裂解情況，則使用 N2避免與樣品反應；若分析樣品氧化情況，則使用 O2。
二、應用範圍 1. 適用範圍：
防火被覆之防火漆類、貫穿部之防火泥、填縫劑、防火帶等及遮煙門之遮煙 條等。
2. 量測方法：
(1) 通入氮氣為反應氣體，反應過程不與空氣接觸將可觀察材料本身熱解反 應。
(2) 起始溫度為 40 ℃、目標溫度為 1000 ℃、升溫速率為 20 ℃/min。
(3) 紀錄熱重曲線（TG）及熱重微分曲線（DTG），並記錄熱解溫度。
三、試驗記錄
本研究團隊蒐集彙整市面上常見防火漆及貫穿部之防火材料，並至數個施工 現場進行採樣，採樣項目包含防火泥、防火帶、防火漆、防火被覆等，圖 3-32 至圖 3-39 為至施工現場採樣及訪查之照片，亦蒐集我國市面上常使用之遮煙條、
膨脹條、防火漆、防火泥、防火帶、防火片板、填縫膠、阻火發泡劑等材料，將 以熱重分析儀（TGA）進行試驗。
表 3-7 為各式材料熱解溫度，第 1 項至第 3 項為防火被覆之防火漆材料，第 3 項為混合兩種防火漆之結果（如圖 3-40 至圖 3-42 所示），防火漆(a)熱解溫度為 243.26、334.08、454.83℃，防火漆(b)熱解溫度為 166.41、332.56、412.96℃，防 火漆(a)+(b)熱解溫度為 251.53、338.19、419.10℃，其結果顯示混合防火漆將與 原防火漆產生明顯差異。第 4 項至第 20 項為貫穿部使用之防火材料，其結果顯 示同品項防火建材皆產生不同熱解溫度。第 21 項至第 22 項為防火門使用之遮煙 條，其亦可產生不同熱解溫度。因此，防火漆、防火泥、防火帶等項目皆可使用 熱重分析儀（TGA）進行查核，其可藉由各式防火材料具不同熱解溫度進行辨識。
圖 3-43 至圖 3-58 為各式防火材料圖。
圖 3-32 防火泥實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-33 防火泥實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-34 防火泥現場拍攝及採樣
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-35 防火泥實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-36 防火泥實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-37 防火泥現場拍攝及採樣
（資料來源：本研究自行整理）
圖 3-38 防火漆實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
圖 3-39 防火漆實際塗佈情形
（資料來源：本研究自行拍攝）
表 3-7 各式防火材料熱解溫度
項次 材料種類 熱解溫度（℃）
1 防火漆(a) 243.26 334.08 454.83 2 防火漆(b) 166.41 332.56 412.96 3 防火漆(a)+(b) 251.53 338.19 419.10 4 防火泥(a) 236.95 407.58 - 5 防火泥(b) 332.09 409.18 781.08 6 防火泥(a)+(b) 314.96 412.72 - 7 防火泥(c) 275.01 477.10 - 8 防火泥(d) 256.88 317.44 411.91 9 防火帶(a) 240.89 319.97 416.25 10 防火帶(b) 279.83 462.87 - 11 防火帶(c) 148.76 482.35 - 12 防火填縫膠(a) 256.33 315.24 411.30 13 防火填縫膠(b) 366.03 - - 14 防火填縫膠(c) 325.74 416.65 - 15 防火塗料(a) 249.09 340.57 - 16 防火塗料(b) 249.68 340.49 465.95 17 阻火發泡劑(a) 315.52 - - 18 阻火發泡劑(b) 375.08 - - 19 防火片板(a) 274.46 388.48 -
20 防火片板(a) 324.68 - -
21 遮煙條 344.24 479.53 - 22 膨脹條 325.74 416.65 -
（資料來源：本研究自行整理）
圖 3-40 防火漆(a)熱重分析 TG-DTG 結果
圖 3-42 防火漆(a)+ (b)熱重分析 TG-DTG 結果
（資料來源：本研究自行整理）
圖 3-43 防火漆(a)
（資料來源：本研究自行拍攝）
-0.008 -0.006 -0.004 -0.002 0 0.002
40 50 60 70 80 90 100 110
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
DTG (mg/℃)
TG (%)
Temperature (℃)