第四章 結果與討論
4.3 甲基橙衝破實驗
為了瞭解不同 k 值在吸附型管柱內的吸附機制與濃度分布的差 異,本實驗選用甲基橙進行衝破實驗,並將結果與 4.2 節中的亞甲基 藍衝破實驗數據做比較。
4.3.1 甲基橙衝破實驗管外時圖
如同 4.2.1 節所述,在此節中也分別配置了 7.5μM、10μM 和 12.5μM 之甲基橙水溶液,並以 10mL/min 之流速不斷將甲基橙水溶液 載入填有 sep-pak® C18的玻璃管柱中。
實驗所得之管外時圖如圖 22。計算後得知:7.5μM 甲基橙水溶 液之半衝破時間為 8.33min,10μM 甲基橙水溶液之半衝破時間為 7.70min,12.5μM 甲基橙水溶液之半衝破時間為 7.14min;將這些數 據兩兩代入公式(19)中,即可求得甲基橙的 k 值,所得之 k 值分別為 4.34×10-3、4.44×10-3與 4.57×10-3,平均為 4.45×10-3 ±1.20×10-4。
根據 4.2.1 節的計算結果,亞甲基藍之 k 值為 0.0266,因此由本 節所計算出的甲基橙 k 值(4.45×10-3)與亞甲基藍之 k 值差距約為 5.98 倍。k 值同時代表了吸附能力的強弱,由數據可明顯得知甲基橙對吸 附劑的吸附能力較亞甲基藍對吸附劑的吸附能力差。
49
(圖 22) 甲基橙衝破實驗管外時圖之 k 值計算。(a)濃度 7.5μM,半衝 破時間 8.33min。(b)濃度 10μM,半衝破時間 7.70min。(c)濃度 12.5μM,
半衝破時間 7.14min。(a)(b)兩圖計算所得之 k 值為 4.34×10-3;(b)(c) 兩 圖計算所得之 k 值為 4.57×10-3;(a)(c) 兩圖計算所得之 k 值為
4.44×10-3;平均 k 值為 4.45×10-3 ± 1.2×10-4,誤差為 2.70%。
4.3.2 甲基橙衝破實驗管內空圖
在管內空圖的部分(圖 23),我們可以清楚觀察到甲基橙水溶液 於吸附型管柱內之載入模式;實驗發現,不論是 7.5μM、10μM 亦或
(a)
(b)
(c)
8.33 min
7.70 min
7.14 min 7.5μM
10μM
12.5μM
50
12.5μM 的亞甲基橙水溶液,其管內載入趨勢皆和 4.2.2 節中,亞甲基 藍水溶液的管內載入趨勢相同:在甲基橙載滿第一段前,甲基橙已開 始載入後幾段。
(圖 23) 甲基橙衝破實驗管內空圖。(a)濃度 7.5μM,由左至右之波段 的取點時間(sec.)為:1, 30, 50, 70, 90, 120, 160, 200, 250, 380, 1204。(b) 濃度10μM,由左至右之波段的取點時間(sec.)為:1, 35, 50, 70, 100, 130, 170, 210, 250, 400, 1037。(c)濃度 12.5μM,由左至右之波段的取 點時間(sec.)為:1, 35, 50, 70, 90, 120, 150, 180, 220, 320, 1188。
(a)
(b)
(c)
7.5μM
10μM
12.5μM
51
4.3.3 與亞甲基藍衝破實驗之管內空圖相比較
若將相同時間點,亞甲基藍衝破實驗與甲基橙衝破實驗所測得 之管內空圖互相比較(圖 24),則可發現當亞甲基藍已載滿整支管柱時,
甲基橙卻只載滿約六分之一至五分之一的管柱,大略符合 k 值的 6 倍 之差。
(圖 24) 相同流速、相同時間點下的 10μM 亞甲基藍與 10μM 甲基橙 衝破實驗管內空圖,由左至右之波段取點時間(sec.)為:1, 35, 50, 70, 100, 130, 170, 210, 250, 400, 1037。圖中,當甲基橙已載滿整支管柱時,
亞甲基藍卻只載滿約六分之一至五分之一的管柱。
為了清楚觀察甲基橙衝破實驗之管內空圖與亞甲基藍衝破實驗 之管內空圖的差異,因此在圖 25 中,所取的時間點並不相同。從圖 25 中,可發現到甲基橙的波形,其波形較為平緩。這是因為甲基橙 的 k 值(4.45×10-3)較亞甲基藍的 k 值(0.0266)小,代表甲基橙對 sep-pak® C18的吸附能力較弱,而使得部分甲基橙分子可被溶劑(D.I. water)帶到 相對遠的 parcel 並吸附於其上;反之,k 值較大,對 sep-pak® C18的 吸附能力較強的亞甲基藍分子,則因為較容易被 C18所吸附,因此無 法被溶劑帶到較遠的 parcel,只能吸附於較近範圍內的 C18上。
亞甲基藍 甲基橙
52
(圖 25) 甲基橙與亞甲基藍衝破實驗之管內空圖,流速皆為 10mL/min。
a)濃度 7.5μM,亞甲基藍管內空圖由左至右之波段的取點時間(sec.) 為:1, 30, 80, 200, 350, 600, 800, 1000, 1200, 1600, 1999。甲基橙管內 空圖由左至右之波段取點時間(sec.)為:1, 30, 50, 70, 90, 120, 160, 200, 250, 380, 1204。b)濃度 10μM,亞甲基藍管內空圖由左至右之波段的 取點時間(sec.)為:1, 30, 80, 150, 300, 500, 700, 850, 1000, 1350, 1999。
甲基橙管內空圖由左至右之波段取點時間(sec.)為:1, 35, 50, 70, 100, 130, 170, 210, 250, 400, 1037。c)濃度 12.5μM,亞甲基藍管內空圖由 左至右之波段的取點時間(sec.)為:1, 30, 50, 100, 200, 350, 500, 700, 850, 1050, 1999。甲基橙管內空圖由左至右之波段取點時間(sec.)為:
1, 35, 50, 70, 90, 120, 150, 180, 220, 320, 1188。