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第四章 結果與討論

4.2 PC/Epoxy 摻合系統

4.2.1 相型態分析

PC 與 Epoxy 具有相似之結構,故具有相似之溶解度參數。本 研究利用光學顯微鏡 (OM) 於 500X 下觀察 PC/Epoxy 摻合系統之 相型態,其結果如圖 4.9 所示。PC/Epoxy 摻合系統之所有組成呈現 均勻相。

圖4.9 OM 分析 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例之相型態,倍率 500X。(A) PC/Epoxy = 90/10,(B) PC/Epoxy = 80/20,(C) PC/Epoxy = 70/30,(D) PC/Epoxy = 50/50,(E) PC/Epoxy = 30/70,(F) PC/Epoxy = 10/90。

(F) PC/Epoxy = 30/70

(D) PC/Epoxy = 50/50 (B) PC/Epoxy = 80/20 (A) PC/Epoxy = 90/10

(C) PC/Epoxy = 70/30

(E) PC/Epoxy = 10/90

4.2.2 熱行為分析

equation 和 Gordon-Taylor equation 描述摻合體 Tg 變化;Fox equation 適用於互容且無強極性的摻合系統,Gordon-Taylor equation 藉由可調 整之 k 值來符合實驗 Tg 值,若 k 值大於 1 則代表此相容系統分子鏈 之間可能存在有特殊作用力而使運動受到限制,而 k 值小於 1 則代

表分子間存在較弱作用力或無作用力存在[139],如圖 4.12 所示。圖中 發現各摻合組成比例之 Tg 值接近 Fox Equation,而 Gordon-Taylor equation 之 k 值為 0.35,此兩結果可以更加證實 PC/Epoxy 摻合系統 為一個相容之無強極性的系統。

圖4.10 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例之熱重分析圖。

圖4.11 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例之熱流分析圖。

圖4.12 Fox Equation 與 Gordon-Taylor equation 分析 PC/Epoxy 摻 合系統各組成比例之 Tg 對 PC 中量百分率作圖。

4.2.3 球晶形態與球晶成長速率分析

隨添加之比例增加,導致 PC 分子鏈聚集程度較為低,故 PC 結晶 尺寸較小,如圖 4.17 所示。

(A) 90/10

(B) 80/20

(C) 70/30

圖4.13 PC/Epoxy 摻混系統各組成比例於 110℃恆溫結晶之球晶成長圖。(A) 90/10,(B) 80/20,(C) 70/30。

15min 30min 60min 90min

15min 30min 60min 90min

15min 30min 60min 90min

(A) 90/10

(B) 80/20

(C) 70/30

圖4.14 PC/Epoxy 摻混系統各組成比例於 110℃恆溫結晶之球晶成長圖。(A) 90/10,(B) 80/20,(C) 70/30。

150min 270min 390min 510min

150min 270min 390min 510min

150min 270min 390min 510min

(A) 50/ 50

(B) 30/70

(C) 10/90

圖4.15 PC/Epoxy 摻混系統各組成比例於 110℃恆溫結晶之球晶成長速圖。(A) 50/50,(B) 30/70,(C) 10/90。

15min 30min 60min 90min

15min 30min 60min 90min

15min 30min 60min 90min

(A) 50/50

(B) 30/70

(C) 10/90

圖4.16 PC/Epoxy 摻混系統各組成比例於 110℃恆溫結晶之球晶成長圖。(A) 50/50,(B) 30/70,(C) 10/90。

150min 270min 390min 510min

150min 270min 390min 510min

150min 270min 390min 510min

圖4.17 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例恆溫結晶 110℃之結晶成長 速率圖。

4.2.4 結晶動力學分析

藉由 Avrami equation 來分析球晶半徑成長初期之結晶動力,來 求得 Avrami equation 中的參數 n 與 k 值,n 為 Avrami exponent,

代表成核機構與成長之型態, k 值代表晶體成長速率常數,k 值愈 大,表示結晶速率愈快。圖 4.18 為 PC/Epoxy 摻合系統各組成之恆 溫結晶於 POM 下獲得之結晶參數。表 4.3 為 PC/Epoxy 摻合系統 恆溫結晶於 POM 下獲得之結晶參數。表中 PC/Epoxy 摻合系統之 k 值皆大於 Neat PC;PC/Epoxy 摻合比例為 80/20 有較高之 Tg 導 致 PC 結晶過程中,受分子鏈擴散速度之影響,亦可由 n 值獲得;

PC/Epoxy 摻合比例為 70/30、50/50 和 30/70 之 Tg 於圖 2.1 得知 有較快之結晶速率,且由n值發現因此結晶成長受分子鏈擴散影響較 小,而受分子鏈之間彼此之作用力影響;PC/Epoxy 摻合比例為 10/90 與 Neat PC 相同之 n,表示結晶成長受分子鏈擴散控制影響。

圖4.18 以 Avrami-equation 分析 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例於 POM 下恆溫結晶於 110℃。

表4.3 以 Avrami-equation 分析 PC/Epoxy 摻合系統各組成比例於 POM 下恆溫結晶於 110℃,獲得結晶之參數。

PC/Epoxy

摻合系統

Composition n log k k

80/20 1.62 -3.41 3.88 x10-4

70/30 0.87 -1.48 3.32 x10-2

50/50 0.83 -1.28 5.29 x10-2

30/70 1.04 -1.91 1.23 x10-2

10/90 2.01 -4.66 2.18 x10-5

4.2.5 廣角X光繞射分析 (WAXD)

本研究為瞭解 Neat PC 之結晶結構,以 WAXD 進行分析。圖 4.19 為 PC/Epoxy 摻合系統各組成恆溫結晶之繞射圖,PC 之結晶繞 射 峰 為17.30、20.80、25.20, 對 應 繞 射 面 為 (020/-201) 、 213 、 (-222/303/223)[136, 137]。將 PC/Epoxy 摻合系統各組成樣品放置於加熱 台兩分鐘消除結晶態,再迅速置入液態氮中急速冷卻 (qunch) 保持樣

圖4.19 PC/Epoxy 摻合系統之各比例恆溫結晶之廣角X光繞射圖。

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