在真空技術中,依壓力的高低區分為:壓力 760 ~ 1 torr 的粗略真 空(Rough Vacuum)、1 ~ 10-3 torr 的中度真空(Medium Vacuum)、
10-3 ~ 10-7 torr 的高真空(High Vacuum)、以及壓力低於 10-7 torr 的超 高真空(Ultra-High Vacuum)。場離子顯微鏡須在 10-10 torr 的超高真 空環境(UHV)下操作,超高真空的環境才能使成像氣體在電場的加速 過程中,不受雜質氣體干擾,得到具有原子解析度的成像。
場 離 子 顯 微 鏡 的 超 高 真 空 環 境 是 藉 由 渦 輪 分 子 幫 浦 (turbo-molecular pump)搭配旋轉式機械幫浦(mechanical rotary pump) 的使用,輔以每四小時作用一次的鈦昇華幫浦(titanium sublimation pump),再加上烘烤(bake)的過程,來達到超高真空。若欲使真空度 更好,可再搭配離子幫浦使用,此時真空度約可到達10-10 torr。而在 實驗的過程中,另外再使用液態氮製造一個低溫吸附幫浦,提升真空 度,讓成像氣體的純度更高,並保持樣品的清潔。
以下簡單介紹場離子顯微鏡使用的幫浦 [29]:
A. 旋轉式機械幫浦(Mechanical Rotary Pump)
前級幫浦,或稱為粗抽幫浦,可由大氣啟動,工作壓力範圍約 760 torr ~ 10-3 torr。在抽氣的過程中,必須將氣體壓縮,因此造成
氣室中的許多水氣凝結,隨著氣室內的壓力逐漸降低,水滴不易排 出,將造成抽氣效率下降,故一般會設計增加一個氣穩閥(Gas Ballast)
的裝置,透過這個裝置,可以由外部引入適當的氣體,防止氣體液化。
B. 渦輪分子幫浦(Turbo Molecular Pump)
中級幫浦,動力式幫浦(Kinetic Pump),藉由動力的傳遞,使氣 體獲得向外排出的能力。渦輪分子幫浦的工作原理是,當氣體處於「分 子流」狀態時(即氣體分子密度較低,分子的平均自由徑遠大於幫浦 的特徵長度,此時氣體分子與器壁碰撞機率遠大於分子間碰撞機 率),利用高速旋轉的葉片將動量傳遞給氣體分子,使其獲得一個額 外的動量而朝出口處排出,產生抽氣作用。
由於渦輪分子幫浦需要氣體分子流,且葉片極容易損壞,故渦 輪分子幫浦不可由大氣啟動,與大氣之間一定要接前級幫浦,一般 壓力必須到 10-3 torr 才能啟動,且一定要有冷卻水或是風扇來冷卻,
以防止其過熱而損壞。渦輪分子幫浦工作範圍為10-3~10-10 torr。
C. 離子幫浦(Ion Pump)
離子幫浦的工作原理是,利用兩片鈦板作為陰極板,再以不鏽鋼 管作為陽極,此時因陰極與陽極間具有高電位差,自由電子會被陽極 吸引而往陽極運動,在運動過程中碰撞腔體中的氣體分子,使其電離 化(ionization),且為了增加其碰撞氣體機會,一般會外加一磁場,
使電子路徑呈現螺旋狀;其中,氣體正電離子加速往陰極(鈦)撞擊,
陰極的鈦被撞出後,會在機體內表面形成鈦膜,這層鈦膜一方面與氣 體分子產生固體化合物,一方面掩埋氣體分子,進而達到抽氣的效 果。由於離子幫浦須先將氣體電離化,再與氣體離子化合,故其對惰 性氣體的效果不明顯。離子幫浦屬於消耗式,若發現其效率相當低 時,便須烘烤鈦板,達到清潔效果,或更換鈦板。工作壓力範圍約 10-4~10-12 torr,但為了延長離子幫浦的壽命,一般建議在 10-8 torr 以 下才使用。
D. 鈦昇華幫浦(Titanium Sublimate Pump;TSP)
同屬於儲氣式的幫浦,為一輔助性的幫補。鈦昇華幫浦利用鈦與 氣體分子化合,增加其被渦輪分子幫浦抽走的效率,進而降低腔體的 壓力,所以對於活性大的氣體分子(如 H2、O2或是 CO),鈦昇華幫 浦的工作效率很高,但若腔體內的氣體活性較小,如惰性氣體,則鈦 昇華幫浦的效率不佳。鈦昇華幫浦對氫氣的抽氣效果最好,主要是因 為鈦非常容易與氫化合,除了增加其被渦輪分子幫浦抽走的效率,也 可加速其埋入離子幫浦之中。另一方面,鈦燈絲所昇華的鈦,在離子 幫浦啟用的狀態下,也可對離子幫浦上的鈦板進行鈦元素補充,可增 加離子幫浦的壽命,並減少清潔或更換鈦板的頻率,可說是一舉兩 得。鈦昇華幫浦的工作壓力範圍可於 10-4 ~ 10-12 torr,但在高真空
以上的抽氣效率比較好,多半在10-7 torr 之下才啟用。
E. 低溫吸附幫浦
在實驗降溫至 20 K 前,我們利用液態氮來製造一個低溫環境,
先將雜質吸附在此低溫環境,藉以提高真空度,直到實驗完成,待冷 頭及針回溫高於液態氮溫度(約 100 K),才將液態氮製成的低溫吸 附幫浦移開。
F. 真空壓力計
此外,為了解腔體中壓力的大小與真空度的好壞,必須使用真空 壓力計,也可判讀腔體是否漏氣。我們使用的真空計為離子真空計
(Ionization Gauge),是間接測量壓力的真空計,用於高真空度以上 範圍(壓力小於10-3 torr)。離子真空計的作用原理是,在高真空環境 中,氣體分子的平均自由徑(mean free path)變得非常大,若能使真 空中剩餘的氣體分子游離,去量測氣體分子所形成的離子電流,可由 氣體離子化之比例估算出剩餘氣體分子的數量,進而推導出真空壓力 的大小。
離子真空計依照其電子電流產生方式不同,一般分成兩類,一類 是熱陰極式(Hot-cathode),另一類是冷陰極式(Cold-cathode),我 們使用的是熱陰極式,與冷陰極式最大的不同在於熱陰極式真空計是
子,再撞擊氣體分子使其離子化。由分子離子化比例估算出剩餘的氣 體分子。
3-2-2 成像系統
成像系統 成像系統 成像系統
A. 低溫裝置為了降低成像氣體受熱擾動所產生的橫向速度,以及增加原子解 析度,我們盡可能降低樣品的溫度。本實驗中,利用循環式氦氣冷凍 機,藉由樣品座上導熱性極佳的沙凡與冷凍機的冷頭緊緊地接觸,將 樣品溫度降至約20 K 左右的低溫。因沙凡與冷頭的接觸是藉由樣品 座及摺箱上壓緊的彈簧,如圖 3.12 所示,故非降溫時須鬆開彈簧,
避免彈性疲乏。
圖3.12 裝載樣品的針座和冷頭接觸的示意圖。
彈簧
彈簧 沙凡
冷頭 良好的熱接觸
B. 成像氣體
實驗進行時,我們通入成像氣體至 10-5 torr 左右,讓成像氣體透 過「場離子化」來顯示樣品表面原子的排列及位置。不同的成像氣體 能達到的解析度也有差異,一般常用的氣體中,屬氦的解析度最好,
因它原子半徑小、游離能大、溫度調節快等優點。但並非所有的系統 都能使用氦作為成像氣體。一般來說,選擇適當的成像氣體還須多考 慮一項因素,即成像氣體的最佳成像電場不可大於表面原子場蒸發所 需的電場,否則在看到螢光屏上的亮點時,此處的原子已場蒸發。因 此在鉑上鍍鈷的系統中,由於鈷的觀察電場值與氖氣的最佳成像電場 值 相當 , 故 我 們 選 擇 氦 氖 各 半 來 作 為 成 像 氣 體 , 即 先 放 氦 氣 至 1×10-5 torr,再放氖氣至 2×10-5 torr。各氣體最佳成像電場值及金屬觀 察電場值如表3.1 [30]。另外,為了純化成像氣體,我們還加裝了氣 體擴散器,其裝置如圖 3.13,大部分的氣體無法通過 Vycor 玻璃球管,
但加熱的玻璃管,其孔隙增大,使小分子的氦氣與氖氣可擴散通過,
可將成像氣體的純度提高兩級。
氣體
C. 光電倍增板 3.14(a),每一個小隧道直徑約 10~100 µm,當離子進入圓形隧道,碰 撞外加高電壓的孔壁,因而觸發電子的發射,射出的電子又再一次的 撞擊孔壁,經過多次的碰撞產生大量電子,如圖 3.14(b),藉此裝置 放大訊號至約一萬倍,足以在撞擊螢幕時形成清楚影像。對於不同的 入射粒子,光電倍增板需要不同的工作電壓才能呈現較好的偵測效 率。
MCP Cross Section MCP Cross Section
- 高電壓高電壓高電壓高電壓 +
D. 高壓電源
在場離子顯微鏡的裝置中,有三個部份須加高電壓,如圖 3.15 所示:樣品加正高電壓,以達到高電場,一般為 2~10 kV;光電倍 增板的工作電壓為-850 V;螢光屏則加 3500 V 的正高電壓,使光電 倍增板射出的電子加速打到螢光屏上。
圖3.15 高壓電源裝置圖。
E. 影像紀錄
場離子顯微鏡的研究結果來自於影像的分析,我們利用快門較長 的數位單眼相機來記錄影像,使用電腦擷取影像後,再加以分析。
+2~10 kV
-850 V
+3500 V
3-2-3 其他裝置
其他裝置 其他裝置 其他裝置
A. 蒸鍍裝置將金屬線材纏繞成燈絲狀,通入電流加熱燈絲,使金屬熱昇華,
蒸鍍到樣品表面上。此外,燈絲旁須加裝鉭片,防止鍍源蒸鍍至 MCP,造成 MCP 損壞。
B. 脈衝加熱器
脈衝加熱器可在相當短的時間內(約 0.5 秒內)加熱樣品達到指定 溫度,可加熱至約700 K,並且變換功率,使樣品穩定維持實驗所指 定的溫度。藉由脈衝加熱器,可準確得知樣品的加熱溫度。
另外,樣品的加熱退火、清潔、鍍源釋氣等部分,可使用一般的 直流電源供應器處理即可。
C. 殘餘氣體分析儀
殘餘氣體分析儀可針對實驗所需要的真空環境進行各項氣體的 分壓檢測,由此檢測腔體是否漏氣。其工作方式是利用質譜儀原理,
先產生熱電子撞擊氣體分子,使分子游離,帶正電的氣體離子受到平 行電板所形成的電場作用,而產生偏折;因為各種氣體分子質量不 同,故有不同的軌跡半徑,由此得知殘餘在腔體內的氣體種類。
本實驗裝置所使用的分析儀為四極式質譜儀(Quadrupole type
構為四支長圓柱電極,形成一個孔道,如圖 3.16。當沿 x 軸射出的正 離子進入此孔道時,受到系統所形成的電場作用產生振盪,振盪方向 與飛行方向垂直。若正離子振盪的振幅大至中央孔道的半徑,即被四 個電極吸收;而振幅小於孔道半徑的正離子可穿過四極振盪系統,被 離子收集器吸收(由法拉第杯組成;Faraday cup),形成正離子電流。
此四極式質譜儀解析度高,因此廣泛地被使用。
此外,圖3.17 為檢測結果的殘氣分析圖,橫軸為氣體分子量,縱 軸為其對應的分壓。圖中分壓較高的是真空腔中較易殘留的四種氣 體:H2、H2O、CO 及 CO2,若腔體中 H2、CO 及 CO2較多,可增加 鈦昇華幫浦使用的頻率;H2O 較多時,則須加強烘烤腔體。
此外,圖3.17 為檢測結果的殘氣分析圖,橫軸為氣體分子量,縱 軸為其對應的分壓。圖中分壓較高的是真空腔中較易殘留的四種氣 體:H2、H2O、CO 及 CO2,若腔體中 H2、CO 及 CO2較多,可增加 鈦昇華幫浦使用的頻率;H2O 較多時,則須加強烘烤腔體。