挑選每個層位每種種屬中保存良好的腕足動物化石，將殼體表面 清理乾淨後，進行標本拍照。使用 Buehler Epoxieure 樹脂與硬化劑以 5:1 的比例調配均勻，之後放置於真空器皿中抽取真空約 5 分鐘。樹 脂倒入裝有標本的盒子中使其固定，每次依序倒入 0.5~1 公分以不超 過 1 公分為原則直至欲切割面上 0.5 公分，每次灌膠後須靜置 24 小 時使其完全凝固。固定的標本自喙部開始沿最長殼長切開。將欲貼面 及玻璃薄片以 600mesh 的金鋼砂磨平，再使用樹脂黏合。將黏貼好的 薄片取適當厚度切開，之後依序用 600、1000mesh 的金鋼砂模平至透 光的厚度，最後以 1.0、0.3μm 的氧化鋁粉拋光薄片。
3.2 透射光與陰極射線顯微鏡篩選標本
保存良好的化石殼體在透射光顯微鏡下可以明顯觀察出其微細 構造，而在陰極射線顯微鏡下會呈現不發光狀態(Popp et al., 1986)。
殼體若是有受到成岩作用影響，其晶格內的 Ca2+會被 Mn2+與 Fe2+元 素取代，而通常天水所含有的 Mn2+與 Fe2+元素會較海水的含量高 (Brand and Veizer, 1980)，所以受到成岩作用影響的碳酸鈣殼體 Mn2+
及 Fe2+元素會增加。而保存不良的碳酸鈣殼體在透射光下會無法辨認 出殼體構造且在陰極射線顯微鏡下會因為 Mn2+的富集(>100ppm)而 發出橘紅色的光，另外，Fe2+也會影響碳酸鈣殼體在陰極射線顯微鏡 下的觀察，Fe2+的增加會抑制成岩作用的發光現象(Meyers, 1974；
Pierson, 1981；Frank et al., 1982)。將製作完成的殼體薄片於透射光顯 微鏡觀察微細構造後，再以 CAMBRIDRE CLmk3A 產生陰極射線照 射標本(條件設定為7.0~8,5kv; 250μA)，觀察標本的發光現象。
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3.3 掃描式電子顯微鏡
本研究使用國立台灣大學地質科學系微體古生物研究室之
HITACHI S-2400 掃描式電子顯微鏡，進一步觀察標本之微細構造。
挑選保存良好及保存度差的殼體進行對照觀察，使用碳膠帶固定標本 接著鍍上鉑幫助導電，觀察保存良好之微細構造及保存度差的殼體之 間的差異，並截取影像作為判斷保存度的依據。
3.4 穩定碳氧同位素分析
將腕足動物化石薄片置於 Micro mill 顯微鏡下，對照透射光及陰 極射線顯微鏡下所拍攝的照片，使用 0.5mm 的不鏽鋼鑽頭在殼體不 發光(NL)、些微發光(NL+L；取樣面積中 NL>50%)、發光(L)的部分 進行微鑽微取樣，取樣量大約 0.2~0.3mg，並裝於分析瓶中。
將分析瓶置於 Gilson 自動分析儀(Multicarb Sample Preparation System)內，與 100%的正磷酸於 90°C 真空中反應，磷酸與碳酸鈣反 應後產生的 CO2氣體，以超微氣相比例質譜儀(Micromass IsoPrime Isotope Ratio Mass Spectrometer)進行穩定碳氧同位素分析。實驗分析 是使用國際標準樣品 NBS-19(δ13C‰=1.95‰；δ18O‰=-2.20‰)作為實 驗校正標準樣品，以 V-PDB 表示，儀器分析穩定碳氧同位素的精確 度分別為 0.03‰；0.06‰ (N=201)。
3.5 元素組成分析
由於殼體中若 Mn2+含量過多會促使殼體在陰極射線下發光，但 假若同時 Fe2+含量也很多則會抑制發光(Habermann et al., 1996)，因此，
為了確定不發光的殼體是否真的保存良好不受成岩作用影響，或是因 為鐵離子含量過多而導致的抑制發光現象，所以挑選了部分不發光的 殼體作元素組成的分析。
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元素組成分析主要是使用電子微探針(Electron Probe
Micro-Analysis；EPMA)進行分析。本研究元素組成分析實驗是委託 美國德州農工大學地質組與地球物理學系(Department of Geology and Geophysics, Texas A&M University)使用 Cameca SX50 電子微探針 (50nA；15Kv；ψ30μm)進行實驗分析，主要分析元素為 Si、Al、Ca、
S、Sr、Mn、Fe、Na、Mg，其中 Mn 與 Fe 的含量可以用來作天水成 岩作用的指標；Si 與 Al 可以判斷矽化的程度。各元素的測定時間與 偵測極限如表 3.1 所示。
表 3.1 電子微探針分析各元素的測定時間及最低偵測值。
微量元素 測定時間(秒) 最低偵測極值
ppm mmol/mol
Ca 20 220
Mg 120 50 0.2
Na 120 70 0.3
Sr 60 310 0.3
S 60 80 0.2
Fe 70 190 0.3
Mn 70 190 0.3
Al 20 90 0.3
Si 20 100 0.3
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第四章、結果與討論