2.7. 顯微結構觀察
2.7.1. 穿透式電子顯微鏡
電磁透鏡將電子束加速、聚焦於樣品上,與物質作用產生穿透電子後,
經電磁透鏡聚焦於螢光版成像,並配合繞射電子所成的繞設圖形比對 觀察樣品。因此其優點主要不僅可量測粉體粒徑大小,主要針對材料 的微結構分析、結構缺陷觀察及材料元素分析等多項功能。,其缺點 是該項儀器相當昂貴,另外因為電子束的產生需要一定真空度的環境 要求,所以樣品準備相當麻煩,同時樣品的厚度(約500~1000nm)及 樣品大小亦是相當要求,需考慮取樣上問題。(Bootz and others, 2004;
Park and others, 2005; Vogel and others, 2003;蘇,2004) 2.7.2. 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)
SEM 基本原理與TEM 相似,均以電子槍產生電子經加速,再由 磁透鏡聚焦,並通過一組控制電子束的掃描線圈,最後撞擊樣品接收
這是一種低能電子,其產生數量對試樣表面形貌有極大敏感性。SEM 的優點是可觀察粒徑大小、粒徑分佈、粒子形狀、表面型態。掃描式 電子顯微鏡是奈米材料顯微形貌觀察方面使用最廣泛的分析儀器。其 影像解析度極高,目前最佳解析度達0.6nm;並具有景深的特點,可以 清晰的觀察起伏程度較大的樣品,其缺點則是取樣不均勻時,其粒子 大小會有誤差,使得所觀察到的影像全部都是大顆粒或小顆粒 (Bootz and others, 2004;蘇,2004)。
2.8 流變學
流變學是一門探討物質的流動(flow)與形變(deformation)的科學,
一般物質的形變分成兩類,分別是固體的彈性形變及液體的流動形 變。對固體而言,流變學主要探討應力(stress)及應變(strain)之間的關 係。對液體而言,流變學主要探討剪切應力(shear stress)、剪切應變(shear strain or shear rate)及黏度(viscosity)之間的關係。
2.8-1 流體的分類
物質的流動是受到正切方向的力所造成,而流體在流動時,其剪切 應力(shear stress)、剪切應變或剪切速率(shear strain or shear rate)及黏度 (viscosity)之間的關係,即為流體流變學所探討的範疇。牛頓流體只佔
所有流體中極小部份,自然界中具非牛頓特性的流體 (non-Newtonian fluid) 極為普遍,尤以材料加工時所處理的對象。根據流體是否遵守牛 頓定律,可將流體粗分為牛頓流體及非牛頓流體(圖 2-9)。依照流體剪 切應力對剪切速率變化的關係對流體做分類,如牛頓流體(Newtonian fluid)、賓漢流體(Bingham fluid)、假塑性流體(Pseudoplascic fluid)等如 圖2-10 所示。 應變時間增加而改變)。shear-dependant又分為shear thinning fluid(剪切 應變增加時,流體的黏度會降低)與shear thickening fluid (剪切應變增加 時,流體的黏度會升高)。Shear thinning fluid(剪切致稀性流體)分為擬塑 性流體( Pseudoplastic fluid )與賓漢流體(Bingham fluid)。擬塑性流體是
溶液、油漆、洗碗精等居具有此依特性。賓漢流體可視為擬塑性流體
Herschel-Bulkley equation:
n 稀性流體。(Herschel and Bulkley, 1926)
圖2-9 流體的分類
Fig. 2-9 Classification of fluid. (劉 2005)
圖2-10 流體的行為
2.8-2. 靜態測試
物質的流動是受到正切方向的力所造成,流體在流動時,其剪切應 力(shear stress)、剪切速率(shear rate)及黏度(viscosity)之間的關係,為 流體流變學所探討的範疇。圖2-11 說明經由靜態測試(Stationary tests) 來求得流體的黏度、剪切應力和剪切速率間的變化、降伏應力(yield stress)、搖變性(thixotropy)、正向力(normal force)等參數,並探討各參 數間的關係,進而控制加工程序及後續應用與發展。
圖 2-11 流體的靜態測試。
Fig. 2-11. Stationary test of liquid.
(Tabilo-Munizaga and Barbosa-Canovas, 2005)