• 沒有找到結果。

金奈米顆粒的合成研究:

1. 將金奈米顆粒進行熱處理的實驗中,使用1-dodecanethiol 為金奈 米顆粒的保護層,並在沒有移除相轉移試劑(TOAB)的情況下,於 大氣下分別加熱至 130℃、150℃、190℃,持溫 30 分鐘,使用此 簡易的熱處理方法,即可控制金奈米顆粒的大小,亦可以得到更 為均勻的金奈米顆粒。

2. Pre-synthesis of ω-Functionalized Au NPs,本實驗使用了三種比例 (1-dodecanethiol:11-Mercapto-1-undecanol = 5:5、6:4、7:3),

當含有羥基之硫醇分子的含量超過30 mol% 時,會發現有較多的 聚集沉積現象產生,而且金奈米顆粒的均勻度亦較差,金奈米顆 粒也變的略大一些。

3. Post-modification of Au NPs,此實驗使用 1-dodecanethiol:

11-Mercapto-1-undecanol = 7:3 的比例進行改質,改質完之金奈 米顆粒的大小較為均勻,1H NMR圖譜上亦可發現羥基的訊號。

Poly(fluorene-pyridine)的製備

1. 本實驗合成出高分子 P1~P4,於主鏈上使用 pyridinyl unit 與 fluorene 進行 Suzuki coupling reaction 的聚合反應。此系列之高分 子薄膜的UV 吸收波長為 380~389nm、PL 放光波長為 422~425nm。

2. 從DSC、TGA的量測上,可以發現導入pyridinyl unit後,其熱裂解溫 度(Td,-5wt%)都在 400℃以上,可見其熱穩定性都很高;另外,從 DSC的量測上可以發現其Tg亦順勢增加。可見導入結構較為

rigid-rod的pyridinyl unit能有效提高此系列高分子的熱穩定性。

3. 從CV量測,可知將pyridinyl unit導入copolymer中時,可以發現 pyridinyl unit增加了copolymer的電子親合力,因此降低了LUMO energy level,而energy gap(Eg)也因為pyridinyl unit的加入而略為變 小。

PFPy5 hybrid with Au NPs

1. 此實驗使用PFPy5 的高分子與顆粒較為均勻的Post-modification of Au NPs進行氫鍵的混摻,從TEM圖可以發現分散的均勻度相當不 錯,而從IR spectra上亦可以於 3300cm-1處發現氫鍵的訊號峰。

2. 而金奈米顆粒的導入,並未對高分子的 UV-Vis 吸收與 PL 放射產 生太大的影響。

3. 由二極體元件 EL 性質的量測發現,P2、P2-0.2% ~ P2-3%這五種 材料的EL 最大放射波長紅位移至 490~496nm,其原因可能是由於 excimer 生成所致。

4. 此系列中、P2-1%在 10V、300 mA/cm2 下得到最大亮度 2599 cd/m2,比起大約相同厚度的P2 之最大亮度 635 cd/m2,約高出 4 倍,因此導入金奈米顆粒的確能提升元件之亮度。

第六章 參考文獻

1. D. M. Eigler, E. K. Schweizer, Nature, 1990, 344, 524.

2. L. E. Brus, A. L. Efros, T. Itoh, J. Lumin, 1996, 70, R70.

3. H. Weller, Philo. Trans. R. Soc. London, 1996, 354, 757.

4. V. S. Stepanyuk, W. Hergert, P. Rennert, K. Wildberger, R. Zeller, P. H.

Dederichs, Surf. Sci., 1997, 377, 495.

5. K. Kalyanasundaram, E. Borgarello, D. Duonghong, M. Gratzel, Angew. Chem. Int. ed. Engl., 1981, 20, 933.

6. G. C. Philip, B. Keith, I. Masa, A. Zettl, Science, 2000, 287, 1801.

7. S. Iijima, Nature(London), 1991, 354, 56.

8. 王崇人,“科學發展月刊", 2002, 345, 48.

9. 莊萬發超微粒子理論與應用復漢出版社,1994.

10. M.A. El-sayed, Z. L. Wang, J. Phys. Chem. B, 1998, 102, 6145.

11. 郭清癸, 黃俊傑, 牟中原, 物理雙月刊, 2001, 23, 6, 641.

12. J. S. Bradley, The Chemistry of Transition Metal Colloids. In Clusters and Colloids; Schmid, G. Ed.; VCH Publishers:New York, NY(USA), 1994, 459. to be published.

18. C. N. R. Rao, A. K. Cheetham, J. Mater. Chem., 2001, 11, 2887.

19. M. C. Daniel, D. Astruc, Chem. Rev., 2004, 104, 293.

20. G. Schmid, M. Ba¨umle, M. Geerkens, I. Heim, C. Osemann, T.

Sawitowski, Chem. Soc. Rev., 1999, 28, 179.

21. N. G. Khlebtsov, L. A. Trachuk, A. G. Mel’nikov, Opt. Spectrosk., 2005, 98, 77.

22. P. Mulvaney, MRS. Bull., 2001, 26, 1009.

23. J. J. Mock, D. R. Smith and S. Schultz, Nano. Lett., 2003, 3, 485.

24. C. J. Murphy, N. R. Jana, Adv. Mater., 2002, 14, 80.

25. H. H. Helcher, Aurum Potabile oder Gold Tinstur; J. Herbord Klossen:

Breslau and Leipzig, 1718.

26. Mrs. Fulhame, An Essay on Combustion with a View to a New Art of Dying and Painting; J. Cooper: London, 1794.

27. Ostwald, W. Zur Geschichte des Colloiden Goldes. Kolloid Z., 1909, 4, 5.

28. M. Faraday, Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.

Philos. Trans., 1857, 147, 145.

29. G. Schmid, Chem. Rev., 1992, 92, 1709.

30. G. Schmid, L. F. Chi, Adv. Mater., 1998, 10, 515.

31. G. Schmid, In Nanoscale Materials in Chemistry; Klabunde, K. J., Ed.;

Wiley: New York, 2001.

32. D. Bethell, M. Brust, D. J. Schiffrin, C. Kiely, J. Electroanal. Chem., 1996, 409, 137.

33. M. Brust, C. J. Kiely, Colloids Surf. A: Physicochem. Eng. Asp., 2002, 202, 175.

34. M. Giersig, P. Mulvaney, Langmuir, 1993, 9, 3408.

35. M. Brust, M. Walker, D. Bethell, D. J. Schiffrin, R. J. Whyman, J. Chem.

Soc., Chem. Commun., 1994, 801.

36. M. Brust, J. Fink, D. Bethell, D. J. Schiffrin, C. J. Kiely, J. Chem. Soc., Chem. Commun., 1995, 1655.

37. R. W. Murray, R. S. Ingram, M. J. Hostetler, J. Am. Chem. Soc., 1997, 119, 9175.

38. A. C. Templeton, W. P. Wuelfing, R. W. Murray, Acc. Chem. Res., 2000, 33, 27.

39. A. C. Templeton, M. J. Hostetler, C. T. Kraft, R. W. Murray, J. Am.

Chem. Soc., 1998, 120, 1906.

40. M. J. Hostetler, A. C. Templeton, R. W. Murray, Langmuir, 1999, 15, 3782.

41. Mie, G. Beiträge zur Optik Trüber Medien, Speziell Kolloidaler Metallösungen. Ann. Phys., 1908, 25, 377.

42. M. M. Alvarez, J. T. Khoury, T. G. Schaaff, M. N. Shafigullin, I. Vezmar, R. L. Whetten, J. Phys. Chem. B, 1997, 101, 3706.

43. T. Ung, L. M. Liz-Marza’n, P. Mulvaney, Colloids Surf. A:

Physicochem.Eng. Asp., 2002, 202, 119.

44. The Theory of the Photographic Process, 4th ed; James, T. H., Ed.;

MacMillan Press: New York, 1977.

45. M. M. Alvarez, J. T. Khoury, T. G. Schaaff, M. N. Shafigullin, I.

Vezmar, R. L. Whetten, J. Phys. Chem. B, 1997, 101, 3706.

46. S. L. Logunov, T. S. Ahmadi, M. A. El-Sayed, J. T. Khoury, R. L.

Whetten, J. Phys. Chem. B, 1997, 101, 3713.

47. T. G. Schaaf, M. N. Shafigullen, J. T. Khoury, I. Vezmar, R. L. Whetten, W. G. Cullen, P. N. First, C. Guttierrez-Wing, J. Ascencio, M. J.

Jose-Yacamun, J. Phys. Chem. B, 1997, 101, 7885.

48. M. A. Zaitoun, W. R. Mason, C. T. Lin, J. Phys. Chem. B, 2001, 105, 6780.

49. J. S. Melinger, V. D. Kleiman, D. McMorrow, F. Gro¨hn, B. J. Bauer, E.

Amis, J. Phys. Chem. A, 2003, 107, 3424.

50. A. C. Templeton, J. J. Pietron, R. W. Murray, P. Mulvaney, J. Phys. F. R. Aussenegg, Opt. Commun., 2003, 220, 137.

52. K. J. Less, E. G. Wilson, J. Phys. C: Solid State Phys., 1973, 6, 3110.

53. Burt, J. Chem. SOC., 1910, 1171.

54. P. L. Kronick, H. Kaye, E. F. Chapman, S. B. Maintha, M. M. Labes, J.

Chem. Physics, 1962, 36, 2235.

55. D. Chapman, R. J. Warn, A. G. Fitzgerald, A. D. Yoffe, Trans. Faraday Soc., 1964, 294.

56. H. Shirakawa, S. Ikeda, Polymer, 1971, 2, 231.

57.(a) H. Shirakawa, E. J. Lousi, A. G. MacDiarmid, C. K. Chiang, A. J.

Heeger, J. Chem. Commum., 1977, 578.

(b) C. K. Chiang, C. R. Fincher, Y. W. Park, A. J. Heeger, E. J. Louso, H.

Shirakawa, S. C. Gau, A. G. MacDiarmid, Phys. Rev. Lett., 1977, 39, 1098.

58. W. P. Su; J. R. Schrieffer; A. J. Heeger, Phys. Rev. Lett., 1979, 42, 1698.

59. N. C. Greenham, R. H. Friend, Solid State Physics, 1995, 49, 1.

60. P. K. H. Ho, M. Granstrom, R. H. Friend, N. C. Greenham, Adv. Mater.,

63. G. Y. Cao, G. M. Treacy, F. Klavetter, N. Colaneri, A. J. Heeger, Nature 1993, 357, 111.

64. A. Kraft, A. C. Grimsdale, A. B. Holmes, Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, 402.

65. D. H. Hwang, S. T. Kim, X. C. Li, B. S. Chuah, J. C. DeMello, R. H.

Friend, S. C. Moratti, A. B. Holmes, Abstr. Pap. Am. Chem. S., 1997, 213, 319.

66. F. Koch, W. Heitz, Macromol. Chem. Phys., 1997, 198, 1531.

67. S. Pfeiffer, H. H. Horhold, Macromol. Chem. Phys., 1997, 200, 1870.

68. G. J. Sarnecki, P. L. Brun, A. Kraft, R. H. Reiend, A. B. Holmes, Synth.

Met. 1993, 55, 91.

69. F. W. S. Hoger, C. Zhang, K. Pakbz, A. J. Heeger, Polym. Prepr., 1993, 34, 197.

70. R. M. Gurge, A. Sarker, P. M. Lathti, B. Hu, F. E. Karasz, Macromolecules 1996, 29, 4287.

71. Gowri, R.; Mandal, D.; Shivkumar, B.; RamaKrishnan, S.

Macromolecules 1998, 31, 1819.

72. M. Leclerc, F. M. Diaz, G. Wegner, MaKromol. Chem., 1989, 190, 3105.

73. H. Mao, S. Holdcroft, Macromolecules, 1992, 25, 554.

74. R. E. Gill, G. G. Malliaras, J. Wildeman, G. Hadziioannou, Adv. Mater.

1994, 6, 132.

75. M. Berggren, O. Inganas, G. Gustafsson, J. Rasmusson, M. R.

Andwersson, T. Hjertberg, O. Wennerstorm, Nature, 1994, 372, 444.

76. M. R. Andwersson, M. Berggren, O. Inganas, G. Gustafsson, J. C.

Gustafesson-Carlberg, D. Selse, T. Hjerberg, O. Wennerstorm, Macromolecules, 1995, 28, 7525.

77. M. Berggren, G. Gustafsson, O. Inganas, M. R. Andwersson, T. Hjerberg, O. Wennerstorm, J. Appl. Phys., 1994,76, 7530.

78. M. Leclerc, J. Polym. Sci. Part A: Polym. Chem., 2001, 39, 2867.

79. R. J. Waltman, A. F. Diaz, J. Bargon, J. Electrochem. Soc., 1985, 132, 631.

80. M. Fukuda, K. Sawada, K. Yoshino, J. Polym. Sci. Part A: Polym. Chem., 1993, 31, 2465.

81. Q. Pei, Y. Yang, J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 7416.

82. N. Miyaura, A. Suzuki, Chem Rev., 1995, 95, 2457.

83. M. Ranger, D. Rondeau, M. Lectrec, Macromolecules, 1997, 30, 7686.

84. M. Ranger, M. Lectrec, J. Chem. Soc. Chem. Commun., 1997, 1597.

85. D. Neher, Macromol. Rapid. Commun., 2001, 22, 1385.

86. Q. Peng, Z. Y. Lu, Y. Huang, M. G. Xie, S. H. Han, J. B. Peng, Y. Cao, Macromolecules, 2004, 37, 260.

87. E. Bernanose, M. Comte, P. Vouaux, J. Chim. Phys., 1953, 50, 64.

88. E. Bernanose, P. Vouaux, J. Chim. Phys., 1953, 50, 261.

89. E. Bernanose, J. Chim. Phys., 1955, 52, 396.

90. E. Bernanose, P. Vouaux, J. Chim. Phys., 1955, 52, 509.

91. M. Pope, H. P. Kallmann, P. Magnante, J. Chem. Phys., 1963, 38, 2042.

92. E. Gurnee, R. Fernandez, US Patent 3, 1965, 172, 862.

93. W. Helfrich, W. G. Schneider, J. Chem. Phys., 1966, 44, 2902.

94. G. G. Roberts, M. M. McGinnity, W. A. Barlow, P. S.Vincett, Solid State Commun., 1979, 32, 683.

95. P. S. Vincett, W. A. Barlow, R. A. Hann, G. G. Roberts, Thin Solid Films, 1982, 94, 171.

96. C. W. Tang, S. A. VanSlyke, Appl. Phys. Lett., 1987, 51, 913.

97. R. H. Patridge, Polymer, 1983, 24, 733.

98. J. H. Burrouhted, D. D. C. Bradley, A. R. Brown, R. N. Mackay, R. H.

Friend, P. L. Burns, A. B. Homes, Nature, 1990, 347, 539.

99. D. Braun, A. Heeger, Appl. Phys. Lett., 1991, 58, 1982.

100. J. Dresner, RCA Rev. 1969, 30, 332.

101. W. Brutting, E. Buchwald, G. Rgerer, M. Meier, K. Zuleeg, M.

Schwoerer, Synth. Met., 1997, 84, 677.

102. V. E. Choong, B. R. Hsieh, C. W. Tang, Y. Park, Y. Gao, Macromol.

Symp., 1997, 125, 83.

103. L. S. Hung , et al., Appl. Phys, Lett., 1997, 70, 152.

104. G. E. Jabbour, et al., Appl. Phys, Lett., 1997, 71, 1762.

105. G. E. Jabbour, et al., Appl. Phys, Lett., 1998, 73, 1185.

106. C. W. Tang, S. A.VanSlyke, Appl. Phys. Lett., 1987, 51, 913.

107. C. Adachi, S. Tokito, T. Tsutsui, S. Saito, Appl. Phys. Lett., 1988, 55, 1489.

108. C. Adachi, S. Tokito, T. Tsutsui, S. Saito, Jpn. J. Appl. Phys., 1988, 27, L269.

109. C. Adachi, T. Tsutsui, S. Saito, Jpn, J. Appl. Phys., 1988, 27, L713.

110. J. Kido, Bull. Electrochem., 1994, 10, 1.

111. J. Kido, M. Kimura, K. Nagi, Science, 1995, 267, 1332.

112. L. J. Lewis, P. Jensen, J. L. Barrat, Phys. Rev B., 1997, 56, 2248.

113. M. M. Maye, W. X. Zheng, F. L. Leibowitz, N. K. Ly, C. J. Zhong, Langmuir, 2000, 16, 490.

114. T. Shimizu, T. Teranishi, S. Hasegawa, M. Miyake, J. Phys. Chem. B, 2003, 107, 2719.

115. A. C. Templeton, M. J. Hostetler, C. T. Kraft, R.W. Murray, J. Am.

Chem. Soc., 1998, 120, 1906.

116. A. C. Templeton, M. J. Hostetler, E. K. Warmoth, S. Chen, C. M.

Hartshorn, V. M. Krishnamurthy, M. D. E. Forbes, R. W. Murray, J.

Am. Chem. Soc., 1998, 120, 4845.

117. R. Hany, C. Bőhlen, T. Geiger, M. Schmid, M. Zinn Biomacromolecules, 2004, 5, 1452.

118. A. Kotal, T. Mandal, D. R. Walt, Journal of Polymer Science: Part A:

Polymer Chemistry, 2005, 43, 3631.

119. H. Choo, E. Cutler,Y. S. Shon, Langmuir, 2003, 19, 8555.

120. Q. Pei, Y. Yang, J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 7416.

121. B. S. Kang, D. H. Kim, S. M. Lim, J. Kim, M. L. Seo, K. M. Bark, S. C.

Shin, K. Nahm, Macromolecules, 1997, 30, 7196.

122. J. N. Miller, Standdard in Fluorescence Spectrometry; Chapman and Hall: New York, 1982, 68.

123. J. A. Gardeecki, M. Maroncelli, Applied Spectroscopy, 1998, 52, 1179.

124. D. Eaton, Pure Appl. Chem., 1988, 60, 1107.

125. A. W. Grice, D. D. C. Bradley, M. T. Bernius, M. Inbasekaran, W. W.

Wu, E. P. Woo, Appl. Phys. Lett., 1998, 75, 629.

126. N. Dieter, Marcromol. Rapid Commum., 2001, 22, 1365.

附圖.1

1

H-NMR spectrum of M3

附圖.2

1

H-NMR spectrum of P1

附圖.3

1

H-NMR spectrum of P2

附圖.4

1

H-NMR spectrum of P3

附圖.5

1

H-NMR spectrum of P4

相關文件