第四章 研究設備與製程步驟
4.3. 血液於不同傾斜角下流動之製程步驟
本研究首先考慮血液於傾斜角度下之運動情形,而,原來的矽晶圓製程所費 不貲,所以,吾人考慮將此矽晶圓製程改成玻璃製程,如此一來,便可以大大降 低製程所需費用。
此元件所使用的製程是微機電製程技術中的光阻剝落法 (lift-off)的製程技 術,首先在玻璃表面利用黃光微影技術將光罩上之圖型轉印到玻璃晶圓上,再沉 積金屬及塗佈鐵氟龍疏水材料後,最後利用光阻剝落法即可得到吾人所需之實驗 流道。以下為本流道詳細之製程說明,同時圖 4.3.1.為其製程步驟圖。
詳細製程步驟
a. 使用雙面拋光之硼玻璃晶圓(Pyrex #7740),經過硫酸及過氧化氫混合後清 洗,去除附著在玻璃表面上的金屬顆粒、有機物、氧化物、陰離子、陽離子 等雜質。
b. 塗佈厚膜光阻 AZ P4620,曝光顯影定義出墊高位置。此步驟使用厚膜光阻之 目的,乃是為了當作後續濕蝕刻之遮罩,倘若塗佈的厚度不夠,則有可能會 造成遮罩全部被蝕刻殆盡,如此一來,便無法準確控制墊高高度至吾人所設 計之高度。
c. 調配稀釋的 HF 溶液(BOE)與過氧化氫混合液(BOE:30% H2O2 = 3 : 2)。
g. 接著旋佈光阻 S1813 (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO),旋佈機轉速 3000 rpm,
時間 30 sec。 rpm,時間 30sec。二階段轉速主要目的是使 Teflon 塗佈均勻。第一階段是讓
鐵氟龍均勻分佈,第二階段是控制厚度為 0.1μm。另外,由杜邦所購得之鐵
s. 準備經由硫酸、過氧化氫混合液(Piranha solution)浸泡過之戴玻片,以確保 載玻片表面之潔淨。接著利用旋轉塗佈機塗佈鐵氟龍於載玻片之上。這裡要
製程參數
1. 黃光顯影製程參數:
AZ P4620 厚光阻製程
HMDS 100℃ 10 min 塗光阻 AZ P4620 3000 rpm
軟烤 90℃ 5 min
曝光 Gap 100μm 35sec 顯影 MP-450:DI water=1:3 90sec
硬烤 90℃ 80 min
S1813 薄光阻製程
HMDS 100℃ 10 min 塗光阻 S1813 3000 rpm
軟烤 90℃ 90sec
曝光 Gap 100μm 10 sec 顯影 MF-319 90 sec
硬烤 120℃ 5 min
2. 鐵氟龍之參數:
鐵氟龍 Teflon AF 1% 3000 rpm 玻璃轉換溫度 160℃ 10 min
圖 4.3.1 血液驅動元件製程步驟流程圖 (a) 調配稀釋HF 溶液(BOE)與過氧 化氫混合液(BOE:30% H O = 3 : 2)。以濕蝕刻方式蝕刻高度為 3μm,其2 2 蝕刻速率約為 1 μm/min,以定義出墊高位置。(b) 塗佈光阻(S1813)於矽晶圓 表面上,定義出流道位置。 (c) 以電子束蒸鍍機 ( E-Gun Evaporator)蒸鍍 100 nm 鉻金屬於表面,接著再旋轉塗佈1%之鐵氟龍(Dupont, USA)於鉻金屬上。(d) 以Lift-off 法,將矽晶圓浸泡在丙酮中,將光阻移除掉,同時光阻上方之金屬與 鐵氟龍層也會一起剝落。(e) 將玻璃雙面塗佈鐵氟龍,作為元件之上蓋。(f) 最 後,以夾具將上蓋與下基底接合在一起,進行傾斜角實驗測試。
(b)
(d)
(e)
(f) (a)
Glass PR
Cr Teflon
(c)
圖 4.3.2. 實驗架設圖 (a) CCD 攝影機 (b) 顯微鏡頭 (c) 光源 (d) 步進平台 (e) 注射幫浦 (f) 觀察視窗。
第五章 結果與討論
5.1 表面張力驅動之研究
在表面張力驅動的研究方面,由理論推導式中得知,在流道寬度為 100 μm,
流道下方親水之二氧化矽層之平均接觸角為200,流道上蓋鐵氟龍疏水表面的平 均接觸角為1100的條件之下,其最大流率會發生在當流道高度為 13 μm 時。為 了驗證該理論值,吾人利用微機電製程技術,製做出流道寬 100 μm,流道長度 3 cm,工作流體為去離子水(DI),並比較流道高度變化從 3 μm 到 21 μm 之流 速變化。而,為了量測流體之流速,吾人利用攝影機將液體流動前緣之所有相關 位置拍攝記錄下,並分析其每一張擷取圖之液體流動前緣前後相關之位置,接著 計算在不同流道高度下實際之流速值。由圖 5.1.1 中可知,實驗結果顯示,當 去離子水從滴入儲水區開始,藉由表面張力的驅動下,一開始流體會迅速在微流 道中流動,流速大約在 600 μm/sec ~1000 μm/sec 左右。爾後,隨著流體流進 流道之中的長度越來越大,流體與接觸表面的黏滯力也隨之增大,因此,流速會 呈指數迅速遞減,此種現象與理論分析所預期看見的結果不謀而合。而,當流道 高度從3 μm 慢慢增加時,流體平均速度也慢慢遞增,但是當流道高度超過 13 μm 時,由於驅動流體的重量逐漸增加,因而,流速反而慢慢遞減,這個結果也與理 論推導的數值非常接近。
這裡要特別注意的是,此實驗在時間4 秒內的流速現象與理論值幾乎完全吻 合,但是超過4 秒後實驗值便大幅下降而小於理論之推導值,這個現象主要是由 於本研究之流道設定為迴旋狀流道,在第四秒時流體剛好經過轉彎處因而降低其 流速,所以有別於理論推導之直線流道設定。
5.2. 表面張力微液體混合器
本研究所發展出之微液體混合器設計採用在於利用微尺度下表面張力致動 液體原理之上,混合器係利用不對稱之交錯凹槽結構設計(asymmetric staggered grooved cavities),並將實驗最佳化結果佈置在設定混合區域之底部微流道基底之 上,達到高效能完全混合兩種不同種類液體之目的。
5.2.1. 凹槽結構測試
本研究之被動混合器用以提升混合效率的想法,主要源自於 A. D. Stroock 等人所提出的魚脊狀凹槽結構(staggered herringbone mixer, SHM),藉著讓流體流 經此結構之後,產生三維螺旋狀循環流場,讓液體能夠在微尺度下有效率的進行
圖5.1.1.利用表面張力幫浦致動去離子水之實驗結果與理論值之比較,流道 寬度設定為100 μm,流道高度變化於3 μm到21 μm之間,流道上蓋鐵氟龍疏 水表面的平均接觸角為1100的條件之下,其最大流率發生在高度為13 μm,
這個結果非常接近理論推導之值。
混合。理論上來說,A. D. Stroock 等人發展出一種簡單之分析展開式,去闡述藉 由流體流過傾斜凹槽表面之混合機制,其液體驅動方式為利用壓力幫浦來輸送流 體,流體一開始經過此傾斜凹槽表面讓液體淨通量導入橫向之組成,並隨著液體 被流道之兩邊邊界側牆所限制,因而讓流體產生三維的螺旋狀運動,增加接面接 觸面積,如此得以大大提升混合效率。
而本實驗之第一步測試便是採用了A. D. Strook 的魚脊式凹槽結構(SHM)
來增強其混合效率。但是,在經過實驗測試之後發現,在分別滴入去離子水與螢 光微粒之後,兩流體雖然能夠順利流進微流道之中,但是,由於本研究之混合器 乃僅靠表面張力驅動,沒有其他任何外加的力量,因此,當流體流至凹槽處時,
往往會停置在凹槽結構處,即使輕壓上蓋,增加其驅動力,但流體頂多會跨越四、
五個凹槽結構,最後仍然會停滯於凹槽處,驅動的效果非常不理想。探究其原因,
就是由於此混合器唯一的驅動力-表面張力,其力量仍然有限,因此在流體碰到 像如此的凹槽障礙物時,需要產生極大的推力方能順利跨越其凹槽繼續前進,所 以,即使勉強跨越數個凹槽之後,流體依然會停滯在凹槽處,不再前進,如圖 5.2.1 所示。
圖 5.2.1. (a) 驅動液體進入微流道。(b) 液體停滯於凹槽處
(a) (b)
有鑑於此,吾人便改進此設計,將A. D. Strook 的魚脊式凹槽結構(圖 5.2.2 (a))的上下兩部分加以分離開來呈不對稱之分佈,如圖 5.2.2 (b),如此設計 的原因之一,是為了降低流體流經障礙物時所需要的能量,另一個原因則是讓流 體受表面張力作用下,可以輕易的繞過這些凹槽結構,接著在繞過凹槽結構的同 時,可以利用本身的慣性力作用,讓流體一下子就跨越凹槽結構,並產生三維方 向的螺旋狀運動,以達成混沌現象,讓兩流體得以在短時間之內,順利完成其混 合效果。
5.2.2. 有無不對稱交錯式凹槽結構之比較
吾人考慮兩種不同之流道情況,一種是只使用空迴旋流道,流道中沒有任何 其他的障礙物,一種則是在原來的迴旋流道底部安排了規則排列的不對稱交錯式 凹槽結構,流道寬度之設定為100 μm,高度為 3 μm,流道總長度為 2 cm,為了
(a)
(b)
圖 5.2.2. (a) 魚脊狀凹槽結構之 3D 圖 (b) 不對稱之交錯凹槽結構 設計之 3D 圖
觀察流體混合之過程,本研究之工作流體一種為去離子水(DI water),以及另一 種則是在去離子水中加入螢光顆粒 (R900, Duke Scientific Corp.),螢光顆粒之濃 度為1%w/w,而其粒徑為 0.93 μm。接著,將這兩種工作流體分別滴在導入流道 前的兩個儲水區中,該流體會在沒有任何再外加能源情況,僅由親疏水之表面張 力的驅動作用下,自動流入微流道之中。而流體在混合器中流動之影像則是由架 設於螢光顯微鏡(BX60M, OLYMPUS)上之螢光攝影機(DP50, OLYMPUS)所拍 攝,接著再利用吾人自行撰寫之影像處理程式,進一步透過電腦,針對流體的流 速加以分析比較。
圖 5.2.3. 有無安排不對稱交錯式凹槽結構對於混合效能之比較。(a)沒有不對稱 交錯式凹槽結構之空迴旋流道設計,在2cm 之流動距離中,並沒有明顯混合之現 象。(b)顯示在鋪設凹槽結構之後,兩工作流體在 2 cm 的距離之內,已經達到完 全混合之效果。
圖5.2.3. 表示了有無安排不對稱交錯式凹槽結構對於混合效能之比較。圖5.2.3. (a)
在短距離之內,大大提升其混合效率。大約在1.3 cm的位置其混合率已趨近於100
一個凹槽沿著流道之長度以e 來表示,位於流道中同側之兩凹槽間的距離以 s 來 表示,位於異側之兩個相鄰凹槽間距離則以s1來表示。
而這些佈滿在流道上之不對稱凹槽結構與流體流向呈現某些角度傾斜的狀 態,在流道同一邊上之不對稱凹槽結構固定與流體流向夾同一個角度,流道兩邊 分佈之不對稱凹槽結構與注入流體之流向的夾角為α 及 β,另外,對於不對稱凹 槽在流道中之有效長度而言,a 與 c 代表流道兩邊分佈之不對稱凹槽結構所具有 之有效長度,而b = w − a − c 為流體可以經過流道兩邊分佈之不對稱凹槽結構之 有效長度範圍。
為了能夠瞭解此不對稱交錯式凹槽結構對混合效率之影響,吾人設定以下 實驗觀察參數,分別為凹槽深度與流道高度比(height ratio)d h: 、流道兩邊分佈 之不對稱凹槽結構與導入流體之流向夾角(sloping angles)α 、β、以及不對稱凹 槽在流道中之有效長度(transverse length ratio)a b c: : 。在此變化參數條件下固定 圖 5.2.5. 混合器之參數設定。流道高度以h 來表示,寬度以 w 來表示,總流道 長度以l 來表示,凹槽之深度以 d 來表示,在流道中每一個凹槽沿著流道之長度
為了能夠瞭解此不對稱交錯式凹槽結構對混合效率之影響,吾人設定以下 實驗觀察參數,分別為凹槽深度與流道高度比(height ratio)d h: 、流道兩邊分佈 之不對稱凹槽結構與導入流體之流向夾角(sloping angles)α 、β、以及不對稱凹 槽在流道中之有效長度(transverse length ratio)a b c: : 。在此變化參數條件下固定 圖 5.2.5. 混合器之參數設定。流道高度以h 來表示,寬度以 w 來表示,總流道 長度以l 來表示,凹槽之深度以 d 來表示,在流道中每一個凹槽沿著流道之長度