第四章 結果與討論
4.2 TEM 分析
本實驗使用穿透式電子顯微鏡 / 高解析穿透式電子顯微鏡(Hitachi H-7100 (TEM) / FEI Tecnai G2 (HR-TEM 200kV)) ，利用此設備更進一步觀 察試片的相關特性其結果如下
( a ) ( b )
圖 4-11 (a) L1 粒徑影像 TEM 圖 (b) L2 粒徑影像 TEM 圖
( a ) ( b )
圖 4-12 (a) L3 粒徑影像 TEM 圖 (b) L4 粒徑影像 TEM 圖
61
( a ) ( b )
圖 4-13 (a) L5 粒徑影像 TEM 圖 (b) L6 粒徑影像 TEM 圖
( a ) ( b )
圖 4-14 (a) L7 粒徑影像 TEM 圖 (b) L8 粒徑影像 TEM 圖
( a ) ( b )
圖 4-15 (a) L9 粒徑影像 TEM 圖 (b) 管狀影像 TEM 圖
62
0.34 0.49 0.7 1.02 1.47 2.11 3.05 4.4 6.34 9.15 13.2 19.03 27.45 39.58 57.09 82.33 118.74 171.25 246.98 356.2 513.71 740.89 1068.52 1541.04 2222.51 3205.35 4622.81 6667.1
Frequency ( f , % )
本研究使用雷射散射粒徑分析儀(nanosize malvem, UK)，分析流體粒徑 的分佈，結果如圖 4-16。設計上以雷射散射結果為主要分析，原因為 SEM 與 TEM 為局部性的觀測質，而以雷射散射粒徑分析儀來分析其結果較為客 觀。
圖4-16 各實驗次數下二次粒徑分析圖
63
0.34 0.49 0.7 1.02 1.47 2.11 3.05 4.4 6.34 9.15 13.2 19.03 27.45 39.58 57.09 82.33 118.74 171.25 246.98 356.2 513.71 740.89 1068.52 1541.04 2222.51 3205.35 4622.81 6667.1
Frequency ( f , % )
Diameter(d,nm)
No Monolayer Multilayer 表4-1 各個實驗次數下樣本取樣粒徑表
64
0.34 0.55 0.9 1.47 2.39 3.89 6.34 10.34 16.84 27.45 44.72 72.87 118.74 193.48 315.27 513.71 837.07 1363.97 2222.51 3621.48 5901.02
Frequency ( f , % )
Diameter(d,nm)
25hz 15hz 5hz
0
0.34 0.49 0.7 1.02 1.47 2.11 3.05 4.4 6.34 9.15 13.2 19.03 27.45 39.58 57.09 82.33 118.74 171.25 246.98 356.2 513.71 740.89 1068.52 1541.04 2222.51 3205.35 4622.81 6667.1
Frequency ( f , % )
Diameter(d,nm)
80A 70A 60A
圖 4-18 銲接電流 80A/70A/60A 下的粒徑分析表
圖4-19 脈衝頻率 25(Hz)/15(Hz)/5(Hz) 下的粒徑分析表
65 0
5 10 15 20 25 30
0.34 0.55 0.9 1.47 2.39 3.89 6.34 10.34 16.84 27.45 44.72 72.87 118.74 193.48 315.27 513.71 837.07 1363.97 2222.51 3621.48 5901.02
Frequency ( f , % )
Diameter(d,nm)
2LPM 1.5LPM 1LPM
圖4-20 電漿氣體流量 2LPM/1.5LPM/1LPM 下的粒徑分析表
由表4-1得知次數L7也就是在參數鐵網多層電流調整在80 A頻率調整在
5 hz將氣體流量調整在1.5 LPM時與L2無鐵網電流在70A/15hz氣體在1.5LPM 下有不錯的粒徑，且由圖4-16可得知其粒徑分佈都集中在200~700nm 這表此 製程中的粒徑的常態範圍在這以內。
4.4 田口法實驗設計分析
設計研究的法式使用田口式實驗設計法，搭配 L9（34）直交表製造石 墨-水奈米流體，奈米流體蒐集中使用排水蒐集方法的 9 組不同參數流體，
以雷射散射粒徑分析儀所測得的平均粒徑，記載於直交表 L9 的實驗配置空 格中。應用田口方法中的望小特性計算出各組平均粒徑的 SN 比，並得到此 製程最適參數。藉由望小特性之 SN 比計算公式其整理表如表 4-2。
66
表4-2 望小特性S/N 比 實驗編號
A B C D 結果
SN (db)
1 1 1 1 1 801.3 -58.0
2 1 2 2 2 342 -50.6
3 1 3 3 3 444 -52.9
4 2 1 2 3 379 -51.5
5 2 2 3 1 445.5 -52.9
6 2 3 1 2 570.5 -55.1
7 3 1 3 2 197.8 -45.9
8 3 2 1 3 579.2 -55.2
9 3 3 2 1 378.7 -51.5
SN比平均值
-52.6 本研究利用田口法找最適參數之初步解析如下:
Ａ因素（鐵網）中的第一個水準值為
A1＝
=
= -53.9
再依序將所有因數中的水準值算出即可得表4-3
67
表4-3 水準值
實驗編號
A B C D
水準一 -53.9 -51.8 -56.1 -54.2
水準二 -53.2 -52.9 -51.2 -50.5
水準三 -50.9 -53.2 -50.6 -53.2
差距 2.985 1.354 5.534 3.629
最適水準 A3 B1 C3 D2
將平均粒徑的SN比製成變異數分析表。利用各公式來計算變異數分析 表，如表4-4
變動（S）的計算 ST’ =
=25072.22-24978.22= 93.955 SA＝ ＝
=14.69
變異數（V）的計算
VA＝ = 7.34
68
69
圖4-21 各因子回應圖
驗證實驗由回應圖與回應表中知道影響品質特性（平均粒徑）的最適電 漿電弧奈米流體參數水準組合為 A3 B1 C3 D2。且由變異數分析表中得知，
因素 C（脈衝頻率）對平均粒徑的影響最大，佔有 48.90%的貢獻率；因素 D
（電漿氣體流量）有 13.14％的貢獻率。若採用半要因推定最適製備奈米流 體參數的品質特性理論值。
半要因推定：
＝(-50.6182)+(-50.5777)-1 ×-52.68＝48.51dB 又
y＝266.37
70
由半要因推定計算可以預測經過最適參數進行製造奈米流體，其粒徑大 小可以達到 266.37(nm)。實際用最適參數實驗後，測量結果粒徑為 273.3(nm) 得到如下圖，雖然與理論值有差異，卻已相當接近。
圖4-22 電漿氣體流量1.5(LPM)頻率5(hz)下的粒徑分析表
4.5 流體特性分析
本次實驗再由雷射散射分析儀得知其各實驗次數所得的奈米流體碳的 粒徑大小，因此選擇已粒徑大小差異較大的實驗次數，也就是選擇L1，L4 與L7來進一步探討其流體的各項特性。
4.5.1 流體密度分析
本次實驗使用Prtable Density(DA-130N)搭配流體公式來量測計算出 L1，L4與L7次數流體的密度其結果如下
71
72
Temperature(T,oc)
水 VISCOLITE( 700)來量測黏度其結果如圖4-23。
圖4-23 各溫度下流體黏度圖
由此圖可得知，各實驗觀測流體黏性值與水相互比較均相同，研究其原 因與濃度結果相同，都是因為濃度不高所以導致無明顯的變化。
4.5.3 熱傳導係數分析
本研究使用熱性質分析儀(thermal properties analyzer )其廠牌為 Decagon(型號 KD2)來量測熱傳導用，結果如表4-7 圖4-24。
73 0
0.5 1 1.5 2 2.5
15 20 25 30 35 40 45
K (w /m. C)
Temperature
(T,oC)water L1 L4 L7
圖4-24 各溫度下熱傳導變化
本研究結果得知L4的性質最佳，推測原因是與L7濃度0.023 vol.%的結果 相比較下L4濃度0.029 vol.%有較高的濃度可以散熱，而與L1粒徑值803.33 nm比較L4粒徑值379.06 nm有較小的粒徑值，粒徑值較小不易引起團聚因此 有較佳的熱傳效果。
4.5.4 碳奈米流體吸收值光譜圖
本實驗使用UV/VIS/NIR光譜儀，將各次數實驗的結果來與流體的重量 濃度值來相比較，研究各濃度下其光吸收的強弱且研究其相關性質，期望能 找到濃度與光吸收的特性線，方便之後實驗的結果可藉由光譜儀的結果來得 知其濃度值，本研究使用量測實驗L1、L4與L7其結果如圖4-25
74
0.045 0.05 0.055 0.06 0.065 0.07 0.075 0.08
Absorbance (ABS,counts)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Absorbance (ABS,counts)
75
第五章 結論與建議
本研究從依現有的設備到實驗過程的修改，使用田口式實驗設計法，探 討各實驗參數對奈米微粒外形及之尺寸的影響，且探討其流體特性分析共可 獲得以下列結論：
5.1 尺寸與成份分析
1. 本研究實驗使用田口式實驗設計法，藉由直交表的排列以雷射散射粒徑 分析儀為主要分析，搭配掃描式電子顯微鏡與穿透式電子顯微鏡為輔 助，求得製造奈米流體最佳化粒徑約200nm並由水準值得知最具影響的 參數因子脈衝頻率有48.90%的貢獻率以及電漿氣體流量有13.14％的貢 獻率。
2. 經由田口式實驗設計法的因子回應圖中可得知最佳製程參數為A3 B1 C3 D2其中又C與D最具影響力也就是脈衝頻率為5hz、電漿氣體流量為 1.5LPM，以雷射散射粒徑分析儀分析粒徑同時配合掃描式電子顯微鏡與 穿透式電子顯微鏡之影像觀察可得知石墨粒徑均在200~400nm間，已達 奈米等級。
3. 在掃描式電子顯微鏡搭配 EDS 分析，得知製程中有奈米碳管的生成，其 生成機制值得進一步研究。
5.2 流體特性應用之分析
1. 實驗使用密度檢測儀搭配流體公式來量測計算出L1，L4與L7次數流體的 體積濃度皆在0.04~0.02(vol.%)左右，其濃度相當的低因此作為日後改善 的目標之一。
2. 各實驗觀測流體黏性值與水相互比較均相同，研究其原因與密度結果相 吻合，都是因為濃度不高所以導致無明顯的變化。
76
3. 熱性質分析研究結果得知L4的性質最佳，推測原因為L7的結果與L4結果 相比較下L4結果有較高的濃度可以散熱，而L4結果與L1結果相比較有較 小的粒徑值。
4. 光波長在900(λ)時體積濃度與波長吸收呈現線性比例，之後的奈米碳流體 實驗可由波常在900(λ)時的相對應密度可知其密度值。
5.3 建議
根據研究之結論提供下列建議，以供後續研究者之研究方向參考：
1. 實驗的結果，最佳參數因子為脈衝頻率以及電漿氣體流量，控制這兩個 因子就可得粒徑的平均較小值再加入環境因素，觀察是否能成長大量的 奈米碳管，且同時取腔體的碳去分析。
2. 將腔體改良近似真空狀態，根據文獻奈米碳管在真空狀態下容易長成，
且將腔體更進一步改良增加旋轉與液體的導熱性，可方便後續研究。
3. 流體的濃度與操作的時間呈線性比例，可增加操作的時間來取得更進一 步的濃度值，且可增加材料的厚度。
4. 流體的濃度質與熱傳性有關，因此調整相同濃度值再進行流體的熱傳性 分析其結果值會較準確。
5. 機台改造以加強冷卻水的流量，上蓋增設冷卻水流動以加強達到冷卻效 果。
77
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