第三章 實驗材料與方法
3.5 觸媒的特性分析
具有轉酯催化性質的牡蠣殼與活性碳負載碳酸鋰將利用下列各種方 式，探討其性質。
1.掃描式電子顯微鏡 SEM-EDS（送至中興大學貴儀中心檢測）：觀察催化 劑表面的形狀、顆粒徑大小以及分子量大於碳 12 之後的元素種類分析。
（1）首先將觸媒取出，用碳膠黏置於銅靶上。
（2）將銅靶加熱，使得碳膠把觸媒粉末固定在銅靶上。
（3）把加熱過後的銅靶，表面鍍上白金（Pt），使得觸媒表面增加其導電 度。
（4）將銅靶置於 SEM 機器內部，抽真空後，即開始進行 SEM 的拍攝及 EDS。
2.X 光繞射儀 XRD（送至清華大學貴儀中心檢測）：利用 X-ray 測量晶格 是否為牡蠣殼（碳酸鈣及氧化鈣）及活性碳負載碳酸鋰（活性碳、碳酸鋰）。
（1）牡蠣殼每分鐘掃描 3 度，測量角度為 10 度~80 度。
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（2）活性碳負載碳酸鋰每分鐘掃描 3 度，測量角度為 10 度~90 度。
（3）掃描後的實驗數據，經過 EXCEL 畫成圖譜後。
（4）把得到的實驗圖譜，比對 XRD 圖譜資料庫（JCPDS），可以藉由圖 譜的比對，得知觸媒上面的晶格結構與碳酸鈣、氧化鈣、活性碳、碳酸鋰 是否吻合。
3.傅立葉轉換紅外線光譜儀 FTIR（校內自行檢測）：鑑定官能基是否為碳 酸鈣、氧化鈣、活性碳及碳酸鋰。
圖 3. 17 傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)
（1）儀器上使用 PIKE Techhnologies 的衰減式全反射附件（Attenuated Total Reflectance，ATR）GladiATR 鑽石晶體 ATR，使得儀器測量上不需 要觸媒與 KBr 打成片狀後，再用 FTIR 偵測。
（2）將鑽石表面用 DI 水清洗乾淨，後再用丙酮洗乾水分。
（3）使用 FTIR 取背景值，連續做 32 次掃描，得到 FTIR 的背景圖譜。
（4）在鑽石表面鋪平待測的觸媒粉末，連續做 32 次掃描，FTIR 儀器會把 偵測到的紅外線訊號扣掉背景值，而得到該帶測的觸媒粉末的 FTIR 圖譜。
（5）比對文獻資料，確認相關鍵結之紅外線波長。
4.熱重分析與熱差分析儀 TGA、DTA（送測清華大學貴儀檢測）：鑑定其 受熱分解之情形。
5.比表面積分析儀 BET（校內自行檢測）：比表面積測定，可以得知其表面 積大小。
圖 3. 18 比表面積分析儀 (BET)
（1）合成活性碳負載碳酸鋰觸媒，在經過高溫爐 550℃鍛燒過後，取出備 用；牡蠣殼觸媒，在經過高溫爐鍛燒過後取出備用，取出的觸媒在天秤上
56 以上的斜率。檢量線之標準品：廠牌 AccuStand，AccuTrace TM Reference
Standard ICP multi-element standard solution IV。
（4）由低濃度打至高濃度，若觸媒硝酸溶液濃度超過配置的標準品濃度，
則進行稀釋樣品在打入 ICP 中；或是提高標準品的濃度。
8.Hammett 指示劑（Indicator）滴定法（校內自行檢測）： Hammett 指示劑 雖然無法準確測得待測試樣的鹼強度，但是可以在短時間內即可以用肉眼
測得催化劑溶於 Hammett 指示劑內，是否溶液產生顏色的變化【52】。進 而透過 4 種不同鹼強度的指示劑，可以大概的知道觸媒鹼強度的範圍。而 且非常方便實驗的結果也具有再現性，所以常常被使用在生質柴油催化劑 的鹼強度測定。
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表 3. 3 不同鹼度標準試劑
藥品名稱 純度 化學式 中文名稱 藥廠
Bromothymol blue 95.000% C27C28Br2O5S
溴百里香
酚藍 sigma 4-Nitroanillin 99.000% O2NC6H4NH2 對硝苯胺 sigma
2-4-Dinitroaniline 98.000% (O2N)2C6H3NH2
2-4- 二 硝
基苯胺 sigma phenolphthalein ACS C20H14O4 酚酞 sigma
圖 3. 19 Hammett 指示劑
（1）配置下列 4 種 Hammett 指示劑(溴百里香酚藍（H_ =7.2）、酚酞（H_
=9.8）、2,4-二硝基苯胺（H_ =15.0）、對硝基苯（H_ =18.4） )，約取數克 溶於甲醇中，每種濃度皆為 0.02mol/L。
（2）配置好的指示劑裝於塑膠瓶中保存。
（3）做鹼度測定時，每次約取 0.02g 的觸媒溶於 1mL 的指示劑溶液裡面，
並用肉眼觀察指示劑的顏色變化。
（4）觀察指示劑顏色的變化：溴百里香酚會從淡咖啡色變成深綠色、酚 酞從透明無色變成粉色、2,4-二硝基苯胺從黃色變成紫色、對硝基苯從黃 色變成紫色。
（5）只要能夠讓指示劑溶液變色的觸媒，代表檢測觸媒的鹼強度大於該 指示劑的鹼強度，這樣即可大概知道該觸媒的鹼強度範圍在哪裡。
9.高解析電子能譜儀(HRXPS) （送至清華大學貴儀中心檢測）：檢測觸媒 表面或深層方面的元素組成及分佈情況，並瞭解個別成份元素原子鍵結。