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超疏水氧化鋅反蛋白石結構的製備

3-1 實驗流程

圖 3.1 實驗流程圖。

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3-1-1 實驗藥品

1. 苯乙烯(Styrene々CH2CHC6H5)

純度 99.6 wt%,廠商 Sigma-Aldrich,型號 202-851-5。

2. 中性氧化鋁粉 (Aluminiumoxid々Al2O3)

廠商 Macherey-Nagel ,型號 815020.1,particle size 70-230 mesh。

3. 過硫酸鉀(potassium persulfate,K2S2O8)

純度:99.4 wt%,廠商 J.T-Baker,型號 3238-01。

4. 乙醇(Ethanol々C2H5OH)

純度 99.9 vol%,廠商 Sigma-alorich,型號 32221。

5. 硝酸鋅(zinc nitrate,Zn(NO3)2〃6H2O)

純度 99.7 wt%,廠商 J.T.Baker,型號 4344-01。

6. Perfluorodecyltriethoxysilane(FAS-17)

純度 97 wt%,廠商 Alfa Aesar。分子結構如下:

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3-1-2 實驗儀器

1. 掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope々SEM)

掃描式電子顯微鏡(JEOL LSM-6700)主要用於觀測材料的表面形貌。在本 實驗中,為增加導電度,會先將試片濺鍍上白金以利觀測々加速電壓為 15 kV,放射電流為 10 mA。

2. X 光繞射儀(X-ray Diffractometer)

X 光繞射儀(Bede-D8)用來量測不同電壓下製備的氧化鋅反結構之成分 及其結晶性。

3. 紅外光光譜顯微鏡(FTIR Spectrometer)

紅外光光譜顯微鏡(Hyperion 2000, Bruker)用於觀測膠體晶體及反蛋白 石結構之光子晶體特性。量測光源為 CaF2,量測波段由 900nm~ 25μm,

透過顯微鏡可做微區分析(30×30μm),並以鋁片的反射光譜作為參考值,

將量測到之反射光譜作標準化。

4. 電濕潤量測儀

由一組變焦鏡頭、平行光源和光學三軸平台所組成,用於微液滴與表面 接觸角側拍模式。裝置示意圖如 3.2 所示。

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圖 3.2 EWOD 量測儀器示意圖。

5. 光激發螢光光譜儀(Photoluminescence々PL)

Kimmon IK Series He-Cd Laser (325nm)進行光激發光的分析。透過 PL 光譜儀測量氧化鋅反結構內部的缺陷數量。藉由特定激發光波長的判斷,

可計算材料具備的能階大小及缺陷多寡。

6. 表面電位及粒徑分析儀

由 Malvern Zetasizer Nano Zs 與 Beckman Coulter 型號 Delsa Nano C 進行 檢測分析膠體懸浮液的 Zeta 電位。

7. 電化學分析儀器

Jiehan 5600 Electrochemical Workstation,進行三極式的定電位電鍍沉積 及線性伏安掃描。

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3-2 聚苯乙烯微球的合成

本實驗採用無乳化劑的聚合方式合成 PS 膠體粒子。首先將 300 mL 去 離子水預熱至 65 C,調整攪拌棒轉速至 260 r.p.m,並全程通入氮氣。接著 加入 0.25 g 碳酸氫鈉,攪拌 10 分鐘後,再加入已去除抑制劑(利用氧化鋁粉 吸附抑制劑)的苯乙烯單體 40 mL,攪拌 1 小時後,加入 0.25 g 過硫酸鉀,

反應全程在通有氮氣的氛圍下,保持無氧環境持續反應 18 小時後,將溶液 離心純化,即可得到粒徑大小為 720 nm 單一粒徑標準差為 33 nm 的 PS 微 球。

圖 3.3 合成 PS 微球的儀器裝置圖。

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3-3 電泳自組裝聚苯乙烯微球

以 99.5 vol%酒精為溶劑,配製濃度為 5 g/L 的 PS 球懸浮溶液。工作電 極為鍍有 ITO 的導電玻璃(電阻 = 7 Ω/□,尺寸為 1×1 cm2),相對電極為不 銹鋼片,電泳裝置如圖 3.4 所示。以外加直流電定電位方式電泳,電場為 3 V/cm,於室溫下電泳沉積 8 分鐘。電泳沉積完成後,將試片取出並置於室 溫下自然乾燥 10 分鐘,即可獲得排列整齊的 PS 膠體晶體。

圖 3.4 電泳自組裝膠體晶體裝置圖。

3-4 電鍍氧化鋅

配製以水為溶劑,濃度為 0.05 M 的硝酸鋅電鍍液。電鍍前,先將電泳 所得的 PS 膠體晶體以 95 C 燒結 1 小時。將燒結後的試片浸泡至乙醇和水 濃度比為 1:4 的混合溶液中 20 秒後,放入電鍍液中,以鋅板為相對電極,

Ag/AgCl 為參考電極,PS 膠體晶體為工作電極,實驗裝置圖如圖 3.4 所示,

並施以-1V 的電位在水浴槽的環境下進行電鍍,電鍍溫度為 65 C,電鍍完 成後,將試片以去離子水清洗,置於烘箱中烘乾,乾燥溫度為 50 C。

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圖 3.5 電化學沉積氧化鋅裝置圖。

3-5 移除聚苯乙烯微球

將乾燥後的氧化鋅-膠體晶體試片放入 250 C 的高溫爐中,燒結時間為 1 小時,取出後浸泡到乙酸乙酯溶液中 3 小時,即可將 PS 球完全移除,獲 得氧化鋅反蛋白石結構。

3-6 表面疏水處理

本實驗使用疏水物質 FAS-17。以甲醇為溶劑,配製濃度為 1 wt%的疏 水溶液。將製備好的氧化鋅反結構放入溶液中,於室溫下浸泡 10 小時,取 出後置於 100 C 的烘箱中乾燥 1 小時,即可將含氟疏水物質以單分子層自 組裝的方式修飾至 ZIO 結構之表面。

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