4-1 材料的應力反應
Figure 4-1 往復運動模式(Seesaw Mode)實驗中材料應力反應範例
一次Seesaw 運動模式的實驗，其剪應變與材料應力反應的範例。θ(t)是馬達光 學尺回授的角位置訊號，𝑑𝜃 𝑑𝑡⁄ 則是以此訊號取 dt≌0.1s 作差分而得。此圖實 驗參數：體積百分率ϕ =0.68，對應的球數 N 為 1500，剪切速率𝛾̇(𝑜𝑛) ≝ 𝛺(𝑜𝑛)⁄2 tan β= 0.137s−1，剪應變振幅 γmax≝ 𝛥𝜃 2 tan β⁄ = 5.46，鬆弛時間 長度 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120s。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/
SS3_SigmaZZ_SimgaXZ_vs_t_twindow=001s_ray20160704b.pdf)
將材料填入圓缸中，固定好上轉蓋之後，以程式命令馬達以角速率 𝛺(𝑜𝑛) 作正逆時鐘兩種不同方向交替旋轉──即 2-3-1 中描述的 Seesaw 轉動模式，來觀
察材料從流動的到靜止的變化。馬達內建的光學尺回傳馬達角位置訊號θ(t)，
結合力訊號的量測，可以得到材料馬達角位置與材料應力反應的時間序列。典 型的材料的應力反應曲線見圖4-1。
Figure 4-2 單一周期的材料應力曲線的範例
將Figure 4-1 中的實驗資料，取其中第一個週期觀察材料的應力反應。在馬達 向一個方向定轉速轉動的時候 (區間[t0,t1])可以觀察到材料在兩個方向的力訊 號上，都分別上升且穩定在一暫態值；隨著馬達停止轉動，力訊號會從其暫態 值開始鬆弛(區間[t1,t2])。接著相同的過程會發生在反轉的過程(區間[t2,t3]、
[t3,t0])，唯水平分量 𝜎𝑥𝑧 的正負號相反。
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SS3_SigmaZZ_SimgaXZ_vs_t_twindow=001s_ray20160704b.pdf)
見Figure 4-2，一個轉動週期包含兩個相同的角速率 𝛺(𝑜𝑛) 但不同方向的 旋轉，一次實驗包含5 到 20 個週期。由於整個系統有旋轉的對稱性，在正逆時 鐘兩個旋轉方向上施以材料同樣的角速率，對重力方向上量測量Fz是完全對稱
的，且對剪切方向上的量測量Torque 而言僅差一個正負號。因此，一次週期的 個不為零的殘餘應力(Residual Stress)。
4-1-1
液體對應力曲線的影響18 個周期開始，也就是液體已經填回約 7 成時，其值開始明顯增加。
Figure 4-3 間隙液體對應力曲線的影響
圓缸內無液體與有液體的實驗對照。(c)(d) 在無間隙液體僅剩凝膠球的情況下 進行實驗的兩個應力分量。(a)(b) 有間隙液體，且同樣的實驗參數的對照組。
此兩組實驗的體積百分率ϕ=0.64，對應的球數是 1500， 𝛾̇(𝑜𝑛) = 0.137𝑠−1 、 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 5.46及 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 30𝑠
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/Online_Supplement_25cycle _in_air_or_fluid_Ray20150811c.pdf)
Figure 4-4 逐週期填入間隙液體實驗
從圓缸內無液體僅剩凝膠球開始，逐周期將25ml 的 PVP 液體填回缸中，觀察 液體對應力反應的影響。其中藍線是估計的加入液體的總重量(除以轉換參數 𝜋𝑟2 )。此實驗的體積百分 ϕ=0.59，對應的球數為 1400， 𝛾̇(𝑜𝑛)=
0.137𝑠−1 、 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 6.83及 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 30𝑠。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/MasterThesis_SS3_Fill_Solu tion_Ray20160811e.pdf)
實驗印證一個有些顯然的事實，即殘餘應力透過光滑軟顆粒之間接觸力的 堆積來維持，因此在抽掉間隙液體之後，仍然可以觀察到殘餘應力留下。除此 之外，實驗也展示了一個有趣的現象：液體的有無仍會影響最後殘餘應力的大 小。我認為，即使液體不存在，軟顆粒之間的接觸依然十分光滑，因此顆粒之 間的接觸力並不因液體的有無而有顯著變化；我認為原因反而是間隙液體的存 在，使得軟顆粒可以懸浮在液體之中，顯著的影響了最後軟顆粒排列的情形，
儘管其中的機制仍不清楚，但最終確實使得系統能夠留下更多的內部應力。
4-1-2
長時間鬆弛的量測雖然在前幾節中，可觀察到在實驗使用的鬆弛區間 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120s 內，應 力鬆弛的趨勢已經快速地減緩。但仍然不足以回答，到底殘餘應力是否只是短 時間的現象。若鬆弛時間的足夠長，是不是軟顆粒擠壓會應力值就會徹底鬆弛 歸零？我們進行了一個實驗來補足這方面的觀察，此實驗中，先施以材料25 個 週期的Seesaw 轉動，接著 25 個週期結束之後，馬達維持停止轉動，但持續紀 錄應力的變化超過25 小時。
實驗結果見Figure 4-5，圖中的紅點標註前面 25 周期鬆弛區間的殘餘應力 值。觀察Figure 4-5 可以看到，前面 25 週期的 120s 鬆弛區間中，應力改變的速 度已經從頭幾秒極快速地減少，轉成較平緩的減少。尤其力矩方向上，在120s 內以無明顯的減少趨勢。但觀察馬達停止後的25 個小時的資料，可以看到正向 力隨著時間仍然持續減少，減少的趨勢在量測時間內沒有停止。在25 小時的量 測之內，兩個殘餘應力的分量都沒有完全消失。
至此，觀察材料鬆弛過程中的應力變化，發現鬆弛過程至少包含兩個時間 尺度，一個是馬達停止之後，應力值會在數秒之內迅速的減少，接著開始平緩 的減少；而第二個鬆弛的時間尺度則驚人的長，馬達停止轉動長達一天之後，
應力仍然持續減少。這顯示，即使使用的凝膠球其表面十分的光滑，系統仍然 有十分緩慢但穩定的機制，讓軟顆粒可以透過調整排列堆積來疏散內部壓力。
因此，在數小時以內的殘餘應力的量測，儘管顆粒已經無肉眼可見的移動，仍 然僅是材料的準靜態(quasi-static state)的觀察，而非真正意義上靜態(static state)
Figure 4-5 長時間鬆弛的量測
長時間量測殘餘應力的變化。在25 個週期的 Seesaw 轉動之後，將馬達停止約 25 小時。圖中的紅點是前面週期性旋轉的鬆弛區間的殘餘應力值。紅線則是標 出最後一個週期在120s 時的殘餘應力值，用以跟後續 25 小時的量測比較。實 驗的體積百分率ϕ=0.71，對應的球數是 1600，Seesaw 轉動區間的實驗參數為：
𝛾̇(𝑜𝑛)= 0.137𝑠−1 、 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 5.46及 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120s。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/MasterThesis_SS3_LongTi me_TorqueFz_R_vs_t_Ray20160523a.pdf)
4-2 擬穩態應力與殘餘應力
4-2-1
符號定義說明在之後的章節中，將沿用2-1-4 中的定義，將命令馬達的參數角速率 𝛺(𝑜𝑛) 以 Eq3 換算成等效的剪切速率 𝛾̇(𝑜𝑛) ；同時，馬達透過光學尺回授的角 位置 𝜃(𝑡) 以 Eq4 換算成等效的剪應變 𝛾(𝑡) 。同理馬達的力訊號量測值 Fz與 Torque 也以 Eq5 以及 Eq6 換成對應的應力分量 𝜎𝑧𝑧(𝑡) 與 𝜎𝑥𝑧(𝑡)。同理馬達轉 動時的角速率 𝛺(𝑜𝑛) 及最大的角位移 𝛥𝜃 也轉換成剪切速率 𝛾̇(𝑜𝑛) 以及剪應變
振幅 𝛾𝑚𝑎𝑥 。
Figure 4-6 擬穩態應力𝝈𝒛𝒛(𝑷)、 𝝈𝒙𝒛(𝑷)與殘餘應力𝝈𝒛𝒛(𝑹)、 𝝈𝒙𝒛(𝑹)示意圖
以正反轉的造成應力值，可以定義一個週期裡的擬穩態應力𝜎𝑧𝑧(𝑃)、𝜎𝑥𝑧(𝑃)與殘餘 應力𝜎𝑧𝑧(𝑅)、 𝜎𝑥𝑧(𝑅)。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/SS3_Definition_Stress_vs_t _PhaseAV=002s_ray20160512a.pdf)
4-2-3
振幅、轉動速率與體積百分率的影響在流動的區間中，用足夠大的剪應變使材料盡可能達到穩態(steady state)，
讓材料發揮其液體的性質，也就是其擬穩態應力只與剪切速率相關，而與剪應 變的大小無關。如Figure 4-7，在往後實驗中會使用的最快的剪切速率
γ̇(on)=1.37s-1之下，改動不同的 𝛾𝑚𝑎𝑥，發現最後的應力值 𝜎𝑧𝑧(𝑃) 、 𝜎𝑥𝑧(𝑃) 與 𝜎𝑧𝑧(𝑅)、 𝜎𝑥𝑧(𝑅) 隨 𝛾𝑚𝑎𝑥 都沒有顯著的變化。這可以說明即使在最快速的流動底 下，只要 𝛾𝑚𝑎𝑥 大過 5，已經足夠達到同一個擬穩態。
Figure 4-7 擬穩態應力和殘餘應力與轉動振幅的關係
𝜎𝑧𝑧(𝑃) 、 𝜎𝑥𝑧(𝑃) 與𝜎𝑧𝑧(𝑅)、 𝜎𝑥𝑧(𝑅) 對 𝛾𝑚𝑎𝑥 的作圖。實驗固定同一個 𝛾̇(𝑜𝑛)= 1.37𝑠−1，以及𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120𝑠；並以兩種 ϕ 比較高的情形做體積百分率的比較(ϕ
=0.62、0.71，對應的球數為 1400、1600。)
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/MasterThesis_SS3_shearRS _vs_Amp_for_2VF_Ray20160605c.pdf)
接著觀察不同剪切速率對材料的影響。增加材料所承受的剪切速率，材料 在流動狀態中承受的碰撞與擠壓應該越大，可能影響軟顆粒鬆弛過後的排列情 形，因而使最後殘餘應力有所不同。見Figure 4-8，固定一個 𝛾𝑚𝑎𝑥=5.46，改動 不同的 𝛾̇(𝑜𝑛)，在數個不同的ϕ 底下，看擬穩態應力𝜎𝑧𝑧(𝑃) 與 𝜎𝑥𝑧(𝑃) 和殘餘應力 𝜎𝑧𝑧(𝑅) 與 𝜎𝑥𝑧(𝑅) 的變化。
在實驗的範圍內 𝜎𝑧𝑧(𝑃) 與 𝜎𝑥𝑧(𝑃) 在兩個比較低ϕ(0.57, 0.62) 很自然的隨 𝛾̇(𝑜𝑛)增
加而增加，但是兩個比較高的ϕ(0.66, 0.71)增加趨勢相對而言不明顯。而殘餘應力 𝜎𝑧𝑧(𝑅) 與 𝜎𝑥𝑧(𝑅) 則不管ϕ 的大小都不明顯隨著 𝛾̇(𝑜𝑛) 變化，意味系統從不同碰撞 與擠壓程度開始鬆馳，在這120s 的鬆弛過程中都會達到相同狀態。
Figure 4-8 應力分量與轉動速率的關係
數個不同ϕ 底下，看對擬穩態應力與殘餘應力對剪切速率的變化。實驗固定 同一個 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 5.46，以及𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120𝑠。這些體積百分率對應的球數為 1300、1400、1500 與 1600
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/MasterThesis_SS3_shearR_vs _Omega_for_5VF_Ray20160605c.pdf)
接著，見Figure 4-9，在固定 𝛾̇(𝑜𝑛) 以及 𝛾𝑚𝑎𝑥 的情況下，透過改變凝膠 球的數量來改動材料的ϕ，觀察其應力反應的變化。注意到實驗所涵蓋的 ϕ 的 範圍，其實凝膠球之間的堆積是相對緊密的。懸浮液在ϕ < 0.494 以下，由於 顆粒密度不夠高，材料以流體為主要的特性，而在此之上就顆粒堆積的晶體性 質與似液體的性質就開始共存；同時，實驗中ϕ 的範圍上屆(ϕ ≅ 0.494)，則接 近硬顆粒可能達成的最密堆積0.74(Mewis & Wagner, 2012)。因此，可以預期在 實驗的範圍內，凝膠球與凝膠球之間的接觸力很可能是主要的角色。
Figure 4-9 應力分量與體積百分率的關係
擬穩態應力𝜎𝑧𝑧(𝑃)、 𝜎𝑥𝑧(𝑃)與殘餘應力𝜎𝑧𝑧(𝑅)、 𝜎𝑥𝑧(𝑅)隨著ϕ 的變化。圖中所有資料的 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 5.46，𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120s。共包含兩種不同剪切速率 𝛾̇(𝑜𝑛)= 0.137s-1與 1.093s-1的資料；擬穩態應力在不同𝛾̇(𝑜𝑛)的變化隨著體積百分率的增加而減 少，殘餘應力則沒有明顯差別，如同Figure 4-8 所顯示的。斜線區域為實驗系 統估計的量測精度極限。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/
MasterThesis_SS3_shearR_vs_Omega_for_5VF_Ray20160711d.pdf)
實驗系統在𝜙 ≅ 0.53左右，量到的殘餘應力量值就來到了系統的量測精度 極限，在此以上，不管是擬穩態應力或是殘餘應力，隨著ϕ 減少都會減少；但 是殘餘應力隨著ϕ 遞減的幅度，比擬穩態應力大了接近 10 倍，可以說 ϕ 的減 少，比起對於流態的影響，更大地改變了材料處於準靜態(quasi-static state)中的 排列情形，而影響了透過光滑軟顆粒之間接觸力來維持的殘餘應力。
4-3 鬆馳過程
在4-1 中，我研究材料的應力反應區線，包含調查 PVP 溶液扮演的角色，
以及作長時間的殘餘應力觀察。在長時間的殘餘應力量測中發現一個有趣的現
象：鬆弛過程至少包含兩個時間尺度，一個短約1s，另一個長達小時以上。在 間間隔(Time Window)為單位，將 120s 的鬆馳過程分成數個區段，並把每個區
穩定。
Figure 4-10 鬆馳過程中應力分量𝝈𝒛𝒛(𝒕)與𝝈𝒙𝒛(𝒕)
鬆馳過程最初5s 內，應力分量𝜎𝑧𝑧(𝑡)與𝜎𝑥𝑧(𝑡)對時間做圖。兩個應力分量分別 先扣去殘餘應力值 𝜎𝑧𝑧(𝑅) 、 𝜎𝑥𝑧(𝑅)，並畫在以自然對數為底數的對數軸上。對4 個不同ϕ 挑出其中 5 個週期的鬆弛過程，每個顏色的資料為 1 個週期，黑色 的粗線為所有周期的相平均，相平均取使用的時間間隔為0.1s。圖中實驗參數 為 𝛾̇(𝑜𝑛)= 0.137𝑠−1 、 𝛾𝑚𝑎𝑥 = 5.46及 𝛥𝑂𝑓𝑓 = 120𝑠，四個體積百分率使用 的球數為1300、1400、1500 與 1600。
(http:www.phys.sinica.edu.tw/jctsai/Ray2016/Chap4/MasterThesis_SS3_R1EachC ycle_LogSigma_vs_t_Ballnum=1300_ray20160612b.pdf)
4-3-2
以函數擬合鬆弛過程的應力曲線為了找出鬆弛過程中涉及的時間尺度，我曾經試過下列兩種函式來擬合應
為了找出鬆弛過程中涉及的時間尺度，我曾經試過下列兩種函式來擬合應