3-1 元素分析(EDS、Line-scanning、Mapping)
在材料分析方面，學生首先使用貴重儀器中心 SEM 附設之儀器 EDS 做第一步的分析，表 10 為 EDS 分析之結果，可發現鎳與金的比例接近 1:1，表示鎳與金的沉積速度相近。
表 10、 EDS 分析
元素 原子序 元素比例
鎳 Ni 28 48.74%
金 Au 79 51.26%
為了更進一步了解奈米柱的組成成分，學生接著進行單根奈米柱的 Line-scanning 分析，由圖 14 可看出，奈米柱的確擁有鎳金的訊號產生，值得注意的是基板的部分雖然微弱但仍有金的訊號存在，
推斷是由於退火的因素造成其擴散至基板，亦可說明為何奈米柱的金訊號較鎳訊號來的弱之緣故，後 續在非酶葡萄糖感測的部分會針對這部分進行更加詳盡的討論。
EDS 與 Line-scanning 不同，EDS 為大範圍掃描且掃描深度會因為掃描之電子束強度決定，而 Line-scanning 則是只分析其中一根，因此會出現 EDS 與 Line-scanning 做出來會有些微差異。
圖 14、 Line-scanning 分析圖
最後學生使用 Mapping 的方式確定鎳與金是否有均勻分布，由圖 15 可看出，其金與鎳的分布狀 況十分均勻。
由上述之元素分析可看出，本實驗之奈米柱確實為鎳金合金，組成比例大約為 1:1 且分布均勻。
圖 15、Mapping 分析圖
3-2 XRD 分析
圖 16 為鎳金合金奈米柱之 XRD 分析圖，主要峰值為在 Au(111)、Ni(111)、Ni(200)以及 Au(220)，
表 10 是利用 Scherrer formula 以及布拉格定理所算出之鎳金的晶粒大小及晶面間距，由峰值可以斷定 本篇所製備之鎳金合金奈米柱皆為面心立方晶體結構(Face-Centered Cubic, FCC)，利用理想面心立方 晶體結構可推算出鎳與金的理想晶面間距分別為 0.235nm 與 0.204nm，與運用 XRD 算出之晶面間距 相近，再度證明此材料為鎳與金的合金無誤。
圖 16、XRD 分析圖
表 10、XRD 晶粒大小及晶面間距
Element indicated peaks Grain size(nm) Lattice distance(nm)
Au
(111) 11.357 0.2349
Ni
(111) 7.501 0.2041
3-3 TEM 分析
在進行 TEM 分析前需要先透過聚焦離子束(Focused Ion Beam, FIB)製作 TEM 試片，製作完成試 片如圖 17 所示，完成之後，進入 TEM 開始分析，圖 18 為 TEM 分析圖，由圖 18(a)可看出鎳金合金 奈米柱為整齊且筆直的排列，在圖 18(b)可看出雖然鎳金奈米柱之間緊密排列，但柱與柱之間仍有距 離，使每根奈米柱成為獨立筆直的個體，而在圖 18(c)的部分可看到鎳金合金奈米柱與介面之間有一 層約 1.3nm 之氧化層，其成分透過 EDS 分析得出為 SiO2，其形成原因推斷是由於非真空製程過程中 所形成之氧化層，但因為其厚度極薄，推斷並不會對後續的感測產生影響，最後從圖 18(d)可看出鎳 金合金奈米柱之晶面結構。
圖 17、FIB 切面圖
圖 18、TEM 分析圖
(a)鎳金合金奈米柱剖面圖 (b)鎳金合金奈米柱之間分析圖
圖 19 為鎳金合金奈米柱選區繞射圖(Selected Area Diffraction, SAD)，由圖中可看到有兩個較明顯 的衍射環，內圈的部分為金，第二圈為鎳，透過此衍射環可斷定鎳金合金奈米柱為多晶結構，並利用 此圖可算出鎳與金分別之晶面間距，將 SAD 算出之晶面間距與 XRD 算出之做比較，如表 11 所示，
可發現其無論是鎳或者是金，其晶面間距都極為相近，再度證明此材料為鎳與金的合金無誤。
圖 19、選區繞射圖(SAD) 表 11、XRD 與 TEM 晶面間距比較表
Element Latice distance(nm)
XRD TEM
Au
0.2349 0.2352
Ni