4-1 靈敏度(Sensitivity)及可量測範圍(Linear range)
在進行靈敏度以及可量測範圍的感測前,需要先使用循環伏安法得到鎳金合金奈米柱對氫氧化鈉
圖 21、葡萄糖感測循環伏安圖
圖 22、漸進式投入葡萄糖溶液之電流對時間階梯圖
圖 23、電流對濃度圖
4-2 退火參數對靈敏度之影響
為了增加其靈敏度,學生在電鍍退火階段嘗試增加其溫度及時間來增大其晶粒大小,使特性增加,
首先先以增加溫度時間不變為參數調整,但在增加溫度至 200℃的同時,發現其靈敏度也跟著下降了,
由原先的 1893(μAmM-1cm-2)下降至 1472(μAmM-1cm-2),拍攝完 SEM 後發現在表面的部分產生了的薄 膜情況,如圖 24,因此學生判斷可能是因為薄膜使表面積下降進而造成其靈敏度下降,基於上述的
圖 24、溫度對奈米柱表面影響 SEM 圖
接著進行時間方面的改變,將原先的 1 小時退火時間增加至 2 小時來觀察其靈敏度變化情形,但 靈敏度也仍然下降至 1408(μAmM-1cm-2),拍攝 SEM 後如圖 25 所示,也並未在表面發現任何可能造 成靈敏度下降的原因,於是學生決定使用 Line-scanning 來檢測其成分變化,Line-scanning 結果如圖 26 所示,由圖中可發現,奈米柱中的金有明顯的往基板擴散之情形,使得基板內之金成分相對變多,
學生基於此結果判斷可能是因為金的擴散造成奈米柱的金成份比下降造成靈敏度下降,基於上述的實 驗結果,確定退火時間 1 小時為佳。
圖 25、退火時間對奈米柱表面影響 SEM 圖
4-3 感測極限(Detection limit)
在感測極限的實驗中,學生以濃度極小的方式感測,來觀察其感測極限為何,圖 27 為分別加入 10μM、50μM、100μM 的電流對時間圖,由圖可發現即便微量的葡萄糖,鎳金合金奈米柱仍可對其產 生劇烈的反應,因此將濃度更下降至 1μM,圖 28 為 1μM 葡萄糖之電流對時間圖,電流雖然很小但仍 有明顯的起伏,但之後的 0.5μM 的起伏就不如前面的這麼大,因此學生斷定此鎳金合金奈米柱之感 測極限為 1μm,為一個良好的感測極限值。
圖 27、10μM、50μM、100μM 濃度葡萄糖之電流對時間圖
圖 28、1μM 葡萄糖之電流對時間圖
4-4 選擇性(Selectivity)
為了模擬人體血液,在選擇性實驗中,學生選擇加入 UA(尿酸)、urea(尿素)及 AA(胺基酸)三種人 體內較常見之物質作為選擇性實驗的指標,圖 29 為選擇性實驗電流對時間圖,由圖中可發現,當加 入葡萄糖時會有劇烈的反應,但加入 UA、urea 以及 AA 時,並未像加入葡萄糖時的劇烈反應,為了 測試加入完是否會影響到後續葡萄糖的加入,在加入完 UA、urea 及 AA 後有在加入葡萄糖進行測試,
發現仍然有劇烈的反應,因此可證明鎳金合金奈米柱對葡萄糖有良好的選擇性。
4-5 穩定度(Stability)
在穩定度方面,學生主要透過 4 個禮拜的連續量測來界定其穩定度,主要界定方式是透過靈敏度 的變化值,若靈敏度的變化值不超過原先的 5%,即判定穩定度為佳,圖 4-27 為連續 4 個禮拜的葡萄 糖感測所對應之靈敏度,藍色實線為相對第一週之靈敏度 5%的上下界,分別為 1980(μAmM-1cm-2)以 及 1800 (μAmM-1cm-2),同時由圖可看出,鎳金合金奈米柱的穩定度可至少維持 4 週的時間,由此可 證明鎳金合金奈米柱擁有良好的穩定度。
圖 30、穩定度實驗週次對靈敏度圖