顯微形貌特徵

5.2.4.1 不同玻璃配比

圖 5-23 為 GA50(硼矽玻璃)不同成分比例之 SEM 照片，從圖 5-23(a)可看出很多孔隙，推測原因為玻璃量不足因此無法完全分散陶 瓷粉體，僅形成部分潤濕；隨著玻璃含量增多，孔隙愈少、收縮得愈 緻密，當玻璃含量到達75wt%時(圖 5-23(e))，陶瓷粉體已能均勻分散 在玻璃中，因此圖 5-23(e)(f)幾乎看不到孔隙存在，表示已達到緻密，

此現象符合體密度與緻密化因子之結果。

圖 5-24 為 80wt%硼矽玻璃(GA50)之 EDS 成分分析。將 SEM 圖 中白色部分(點 A)作 EDS 之成分鑑定(Point &ID)，所得結果為 O、

Mg、Si 及 Nb 四種元素，再將 SEM 圖中灰色部分(點 B)作成分鑑定 (Point &ID)，所得結果為 O 及 Si 兩種元素，因此，由上述結果判定 陶瓷+硼矽玻璃系列 SEM 圖中(圖 5-23)，白色部分為陶瓷，灰色部分 5-23 之結果，隨著玻璃含量增加(陶瓷含量

圖5-25 為 GP5210(鋅硼矽玻璃)不同成分比例之 SEM 照片，在圖 5-25 (a)(b)中，每個大晶粒周圍有許多小晶粒產生，但每個大晶粒之 間沒有互相連結，推測大晶粒為 Mg4Nb2O9陶瓷，而周圍之小晶粒為 玻璃與陶瓷反應所產生之新相，但由於玻璃含量不足，因此所產生新 相之間無法互相連結，因此結構仍鬆散，未達到緻密之程度。圖5-25 (c)(d)(e)可看到玻璃含量增加，大晶粒周圍除了反應之新相外，還有 剩餘未反應之玻璃足以將大晶粒之間相互連接，因此相對較緻密；較 特別的是，圖 5-25 (f)中明顯地可看到六角狀晶體，為了釐清此晶體 為何種化合物，故藉由背向散射電子模式BEI 之 SEM 影像分析之。

一般 SEM 主要是偵測二次電子以形成影像，二次電子主要是由 於電子束將束縛不緊的導帶電子由試片表面擊出，因此，二次電子的 偵測主要用來觀察試片表面的形貌特徵。而背向散射電子是入射電子 和試片原子發生彈性碰撞，而逃離試片表面的高能量電子，背向散射 電子產生的數量會因為試片原子種類不同而有所差異，平均原子序愈 高的區域釋放出的反射電子愈多。因此，背向散射電子可以用來判別 原子序的對比。圖 5-26 為 80wt%鋅硼矽玻璃(GP5210)以兩種模式所 得之SEM 影像圖，圖 5-26(a)為二次電子模式(SEI)所得之影像圖，僅 可觀察到表面型態之變化，無法判斷各個相之分布；圖 5-26(b)為背

色彩越亮代表原子序越高。圖中可看到六角狀晶體間有些微白色的部 分(點 A)、六角晶體白(點 B)，對照此配比之 XRD 結果有三個相生成，

分別為ZnSiO4 、(ZnxMg1-x)Nb2O6 及 Mg2B2O5 ，而 B、Mg 、Si 、 Zn 及 Nb 之原子序分別為 5、12、14、30 及 41，因此判斷顏色最淺 之Point A 為 (ZnxMg1-x)Nb2O6，六角狀晶體Point B 則為 ZnSiO4，此 推論亦可從XRD 之繞射峰強度變化得到證實，從圖 5-27 中可看到，

在玻璃含量增加至80wt%時，ZnSiO4相之繞射峰(標示倒三角形)，強 度明顯增強，結晶性增強，因此導致六角晶體產生。

5.2.4.2 不同燒結溫度

固定玻璃含量 80wt%之鋅硼矽玻璃(GP5210) 在不同燒結溫度之 SEM 如圖 5-28 所示，可以從看出，隨著燒結溫度之升高，試片表面 之孔洞越多，這是因為隨著溫度之升高，試片之緻密度降低，因此越 容易受HF 之侵蝕而顯現出許多孔洞，圖 5-28 所觀察出之表面型態與 圖 5-22 緻密化因子所得之結果相符，皆是隨著燒結溫度升高而緻密 化程度降低；而推測緻密化程度降低之原因為隨著燒結溫度升高，陶 瓷與玻璃產生結晶因此造成孔洞而使緻密化程度降低。