• 沒有找到結果。

3-2-1 製備摻雜硼之二氧化鈦奈米粒子

3-2-1-1 採用市售商業化的二氧化鈦奈米粒子(Commercial TiO2 powder, P25)

將2 克的市售二氧化鈦粉末與 15 毫升的去離子水放入 100 毫升的燒杯 中均勻混和,再加入若干量的硼酸固體,之後將此溶液以超音波震盪機震 盪10 分鐘,接者加入攪拌子以 800rpm 的速度劇烈攪拌 1 小時,將此燒杯 密封靜置20 小時。

靜置結束後,將此杯溶液置於加熱板上以100 °C 持續加熱 24 小時,把 所有的水分蒸發後得到一聚集的白色固體,之後用瑪瑙研缽研磨成白色粉 末,再將此白色粉末置於坩鍋中放入高溫爐,以每分鐘7.5 °C 升溫至 450 °C 後持溫2 小時燒結即得摻雜硼之二氧化鈦奈米粒子粉末(B-P25)。

3-2-1-2 採用水熱法合成之二氧化鈦奈米粒子膠體溶液

取若干克的硼酸固體和50毫升的去離子水混和放入500毫升的圓底瓶 中攪拌,接者將30毫升的異丙醇鈦和9毫升的異丙醇混和後裝入等壓分液漏 斗並在30分鐘內將其滴入硼酸水溶液中,之後將圓底瓶加熱至80 °C維持8 小時;再將此溶液放入水熱罐以每分鐘3.8 °C升溫至230 °C後持溫12小時,

反應後將其取出即為摻雜硼之二氧化鈦奈米粒子膠體溶液(Sol-gel B-TiO2

Nps)。

3-2-2 製備摻雜磷之二氧化鈦奈米粒子(對照組)

摻雜磷之二氧化鈦奈米粒子主要作為對照組,因此選擇市售的P25 作 為二氧化鈦的來源:將2 克的市售二氧化鈦粉末與 15 毫升的去離子水放入 100 毫升的燒杯中均勻混和,再加入若干量的亞磷酸固體,之後將此溶液以 超音波震盪機震盪10 分鐘,接者加入攪拌子以 800 rpm 的速度劇烈攪拌 1 小時,將此燒杯密封靜置20 小時。

靜置結束後,將此杯溶液置於加熱板上以100 °C 持續加熱 24 小時,把 所有的水分蒸發後得到一聚集的白色固體,之後用瑪瑙研缽研磨成白色粉 末,再將此白色粉末置於坩鍋中放入高溫爐,以每分鐘7.5 °C 升溫至 450 °C 後持溫2 小時燒結即得摻雜磷之二氧化鈦奈米粒子粉末(P-P25)。

3-2-3 二氧化鈦奈米粒子薄膜的製作

3-2-3-1 採用摻雜硼與磷之二氧化鈦粉末(B-P25 and P-P25)

取1克的摻雜硼或磷之二氧化鈦粉末和4毫升的無水乙醇混和置入樣品 瓶中,再加入0.32毫升的異丙醇鈦以及0.4毫升的TX-100,之後使用THINKY 攪拌機攪拌12分鐘後,置入超音波震盪機震盪10分鐘,最後再用THINKY 攪拌機攪拌4分鐘,如此即得二氧化鈦溶液。以3M膠帶作為塗膜的間隙將二 氧化鈦以玻璃棒緩緩塗佈於導電玻璃FTO上,再將其放至通風處風乾後,置 入高溫爐以每分鐘14 °C升溫至450 °C後持溫30分鐘,即為二氧化鈦薄膜電

3-2-3-2 採用摻雜硼之二氧化鈦奈米粒子膠體溶液

將水熱合成後的二氧化鈦奈米粒子膠體溶液(Sol-gel B-TiO2 Nps)以超 音波震盪機震盪10分鐘後,使用減壓迴旋濃縮機將體積濃縮為原來的13 %

。取此濃縮後的溶液0.5克和0.5毫升的無水乙醇混和置入樣品瓶中,再加入 0.1克的PEG 35000,之後使用THINKY攪拌機攪拌12分鐘後,置入超音波震 盪機震盪10分鐘,再用THINKY攪拌機攪拌4分鐘,如此即得二氧化鈦溶液。

以3M膠帶作為塗膜的間隙將二氧化鈦以玻璃棒緩緩塗佈於導電玻璃FTO 上,再將其放至通風處風乾後,置入高溫爐以每分鐘14 °C升溫至450 °C後 持溫30分鐘,即完成二氧化鈦薄膜電極。

3-2-4 電解液的配置

取若干克的LiI、I2、3-丁基-3-甲基咪唑啉碘、4-特-丁基毗啶(TBP)溶 於5毫升的碳酸丙烯中,使用超音波震盪機震盪後得到此電解液:

0.1M LiI + 0.05M I2 + 0.5M TBP + 0.6M 3-丁基-3-甲基咪唑啉碘 in propylene carbonate

3-2-5 染料的配置與吸附

取適量的Ruthenium 535(N3 dye)溶於無水乙醇中,配置成濃度1×10-3 M 的染料溶液。製作完成之摻雜硼的二氧化鈦薄膜燒結後,待溫度降至80~

90 °C時,快速將其浸泡在染料溶液中,浸泡12小時。如不立即浸泡在染料

0.5 cm

相關文件