3-3-1 使用儀器與設備
表[3-2]:儀器與設備
儀器與設備 型號/出廠公司 高溫爐 BLUEM/LINDBERG 攪拌機(Thinky Mixer) ARE250/THINKY 超音波震盪器 DC400/DELTA X 光繞射儀(X-ray Diffraction) 掃描式電子顯微鏡(SEM) JSM-7401F/JEOL 太陽光模擬器(AM 1.5) YSS50/山下電裝株式會社 電源供應器 KEITHLEY 2440 1000 瓦高能氙燈系統 SCIENCETECH 化學分析電子能譜儀(ESCA) Ulvac-PHI PHI 1600 旋轉塗佈機 詠欣有限公司/TA-01
3-3-2 分析儀器應用原理
3-3-2-1 X 光粉末繞射儀(X-ray powder diffraction，XRD)
粉末繞射儀型號為(Bruker AXS D8 Advance，Leipzig Germany)，其繞 射光源是以銅靶Kα (λ=1.5406Å)作為繞射光源的粉末繞射儀，操作電壓為40 KV，電流為40 mA，得到的繞射圖譜以brucker．EVA軟體處理在比對Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS)資料庫來鑑定產物。
其原理乃利用X射線是一種波長很短的電磁輻射，範圍介於0.1～100 Å 之間。當X射線被晶體內有規則的環境散射時，散射的光線間會發生干涉現 象(同時發生建設干涉與破壞性干涉)，因此產生了繞射。我們可以利用布 拉格方程式(Bragg’s law)，計算其晶格間的距離，同時也可以由繞射峰的半 高寬計算出結晶區塊的大小。
布拉格方程式(Bragg’s law)：2dsinθ= nλ 其中，n ：為整數值
θ：繞射波峰的布拉格角(Bragg Angle) λ：X 光的波長(1.5405 Å)
d ：結晶面間的距離
此外，XRD亦可用來量測樣品結晶顆粒的大小，依據Debye-Scherrer’s Equation求出平均之二氧化鈦的結晶粒子大小，其計算公式如下：
D = 0.9λ/B cosθ
λ：X 光的波長(1.5405 Å) B ：繞射峰的半高寬
θ：繞射波峰的布拉格角(Bragg angle)
3-3-2-2 X射線光電子能譜儀( X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS ) 其原理為一束X光射線打到樣品上，藉由光電效應將某一能階的電子激 發出來成為光電子，然後再分析這些光電子的能量，可以獲得關於表面元 素組成以及元素的化學環境。當數個原子鍵結成一化合物時，其在化合物 中的結合能明顯與純原子時不同，其內核層電子的束縛能也會有不同的變 化，即一般的化學位移(Chemical Shift)，分析束縛能的變化，便可獲得材 料中的電子結構與化學鍵結的訊息。其所造成的能譜位移可用來區分不同 氧化態之元素。偵測深度約為5 nm(除氫元素外皆可偵測)。
3-3-2-3 太陽光模擬器(Solar Simulator AM 1.5)
利用氙燈(Xenon lamp)為燈源，光經凹面鏡聚焦後，透過一連串的透 鏡組以模擬出和真實太陽光頻譜相仿的光源，且其入射光的日照強度為100 mW/cm2。在進行太陽能電池之I-V量測時，先以矽太陽能電池作為每次測 量校正，而光源是置於電池上方約12公分處，將待測之電池元件置於模擬 光源下且將兩電極利用外部線路外接至電位電流控制儀(Keithley 2440)，經 由儀器自動化量測後再經電腦軟體讀取(Lab VieW)，即可得到電池元件之 操作表現，包含開環電壓、短路電流、填充因子(Fill Factor)、光電轉換效率 等數值。
3-3-2-4 高解析度場射掃描電子顯微鏡 (High Resolution Scanning Electron Microscope)
日本JEOL 製造，型號 JSM-7401F，電子槍為冷陰極電子槍，可放大倍 率為萬倍，並附有能量散射分析光譜儀可提供全能譜定性分析原子序5-92 的元素。
主要利用加熱燈絲所射出的電子束經過電磁透鏡的聚焦後，匯聚成一 直徑約5～10 nm的細小電子射束，而聚集在樣品表面，當高能電子束與物 質之間產生相互作用（即電子彈性碰撞與非彈性碰撞之效果）。就產生了 各種訊號，這些訊號經由適當的偵測器接收後，經放大器放大，然後送到 顯像管上成像，樣品的表面型態會一一的與螢光屏上對應點的亮度對應，
所以可藉由SEM的照片而得知樣品的表面型態。
第四章 第四章 第四章
第四章 結果與討論 結果與討論 結果與討論 結果與討論