• 沒有找到結果。

第二章 文獻回顧

2.2 MEA 之製作

目前受限於時間和設備,我們並不企圖製做電極,而直接以購買方式取得所需的 電極,因此研究重心放在清洗交換膜與壓製 MEA 兩項上,但為完整起見,在文獻收集 部份仍將其納入,以供未來使用。

A. 催化劑塗佈:

Escribano 等[15]提出的製程為:

1. 材 料 使 用 E-tek 的 碳 布 做 基 礎 , 觸 媒 (20% Pt on Vulcan XC72R) 包 含 PTFE(Polytetrafluroethylene)顆粒(50% w/w suspension of PTFE in water , type GP2 , ICI),和 Nafion 粉末。

2. 將 Nafion 粉末與 PTFE 顆粒混合物用 50% 的去離子水混合 50%的乙醇,以超音波 混合,使塗佈時不會有結塊的情形發生。

3. 將混合物以兩種方式塗佈:混和碳粉和 PTFE 塗佈在碳布上,和直接塗佈在 Nafion membrane 上。

Wilson 等[16]提出的製程為:

1. 將含有 5 wt% Nafion 的溶液及含有 19.8%鉑的鉑碳混合物以重量 1:3 的比例混合攪拌。

2. 加入水和甘油,比例為 1:5:20 (carbon/water/glycerol)

3. 將混合墨汁塗在 Telfon 薄片上,並放入烘箱在 135℃乾燥。

Ticianelli 等[17] 提出的製程:

1. 將碳布一側,塗佈 5 wt%Nafion 溶液(Nafion 1100 solution)和異丙醇混合的水溶液。

2. 此種溶液會在室溫揮發,因此將塗佈的試片,放在 70℃真空狀態下一小時乾燥。

Paganin 等[18]提出製程為:

Diffusion layer 的塗佈程序:

1. 實驗中要使用的碳粉和碳布都需經過如下的清潔程序。

2. 將碳粉與碳布以 450℃熱處理,再以 25%的硝酸在 80℃煮一小時。

3. 選取需要 PTFE(Telflon T-30 DuPont)的溶液和碳粉末形成具有懸浮物體的溶液。

4. 將此溶液塗佈在碳布上形成電極 Diffusion layer。

5. 以 280℃的溫度烘烤 30 分鐘,去除 Teflon 中溶劑。

6. 最後在 330℃下,燒結 30 分鐘。

Catalyst layer 的處理程序:

1. 選取所需數量的鉑/碳粉末,和 Nafion 溶液(H+形)混合放入異丙醇中,形成具有懸浮 物的溶液。

2. 將混合的溶液塗佈在 Diffusion layer 上,由於異丙醇易揮發會將溶液中的顆粒均勻的 留在Diffusion layer 上,形成"ink"。

3. 將塗佈好的電極在 80℃下烤乾一個小時。

Fischer 等 [19]提出製造觸媒含量(0.15 ± 0.02 mg/ cm2)的方法(active area 25 cm2)為:

1. Slurry 的成份包含:30% Pt on Vulcan XC-72 (E-TEK) 5 wt% Nafion solution (Aldrich), water, 和 glycerol。

2. 將混合後的 Slurry 放到 ultrasonic bath 上快速攪拌,加入甘油來調整黏度。為了改善 熱忍受度,將質子交換膜浸到含有Na 離子的溶液內。

Kim 等[20] 提出利用不鏽鋼滾筒將 Diffusion layer 及 electrocatalyst layer 壓在 carbon bath substrate 上,再將電極浸在 DuPont Nafion 溶液中,使電極含有 0.6 mg/cm2 的 Nafion 。

B. 交換膜清洗程序:

Escribano, Aldebert 和 Pineri[15]提出的製程是將交換膜以 H2O2 和 HNO3清潔去

除表面的附著物和化學藥劑,最後將交換膜放置在有壓力的環境下乾燥以使交換膜平整。

Chun 等[21]和 Cha 等[22]和 Paganin 等[18]提出的清洗製程為:

1. 在 3 wt% H2O2中煮60 分鐘。

2. 在純水中以 80℃煮 60 分鐘。

3. 在 0.5 M H2SO4中以80℃煮 60 分鐘。

4. 在純水中以 80℃煮 60 分鐘。

Kim 等[20]則分別使用 5% H2O2 及 1 N H2SO4,在80℃的溫度下清洗 Nafion 115 各一個小時,並在清洗的過程間及之後讓交換膜在清水中以80℃煮一個小時,用清水清 洗的步驟須重複數次。

C. MEA 壓合

有三個因素影響MEA 的壓製,就是溫度、壓力及加壓時間,Escribano 等[15],Chun 等[21],Cha 等[23],Srinivasan 等[24],Chu 等[25],Kim 等[20]都提出類似的程序,只 是在數值上稍有不同,溫度的範圍為 120℃到 140℃間,壓力的範圍則較廣,為 60atm 至193atm,加壓的時間則從 30 秒到 3 分鐘都有。

Wilson 和 Gottesfeld[16]提出將 催化劑直接塗佈於交換膜上的製程為:

1. 將塗有混合墨汁的 Telfon 夾住 Nafion 117 薄膜,然後放在熱壓機中加溫,當溫度到達 100℃時給予輕微的壓力直到 125℃(對 Nafion 117),或 145℃(對日本 Chlorine Engineers 生產的 membrane "C"),再以 70–90 atm 的壓力熱壓 90 秒。

2. 取出薄膜冷卻,將 Telfon 撕去。

3. 將兩片碳紙夾住薄膜。