第三章 實驗方法與步驟
3.4 PH 3 氣體吸附效率實驗
3.4.1 實驗系統
本研究之PH3氣體吸附效率實驗系統操作在室溫下進行(室內空 調溫度約25±1℃)，為了防止實驗操作過程中PH3氣體經由管線外洩，
使用幫浦抽氣使系統內部壓力維持在微負壓(約-5cmHg)下，實驗系統 架構圖如圖3-2 所示，由氣體進口端、吸附管、偵測器及氣體出口端 四部份所組成。分述如下:
(1) 氣體進口端:
PH3氣體由氣體鋼瓶供應(1% PH3+He，聯華氣體工業股份公司)
，濃度約為10000ppm，進流流量為 0.2lpm，由質量流量控制器(Mass Flow Controller, 1SLM, BROOKS, 5850E SERIES)來控制。另一個氣體 鋼瓶為氮氣，作為清潔管線或稀釋PH3氣體濃度之用，流量為 2lpm，
亦由質量流量器(Mass Flow Controller, 10SLM, BROOKS, 5850E SERIES)來控制。
(2) 吸附管:
本實驗之吸附管為不銹鋼管，管內徑 2.25cm(截面積 3.98 cm2)，
管長11.7cm，實驗時管內吸附劑之上方與下方各填塞 2cm厚的石英 棉，以避免沸石粉末受氣體吹動而流失，同時在吸附管下方裝設內有 鐵弗龍濾紙(Zefluro membrane, 47mm diameter, 2.0μm pore size, Pall Corp., Michign, USA)的濾紙夾，防止微粒經由管線進入濃度偵測器 中。
(3) 偵測器:
FTIR(Fourier Transform Infrared spectrometry‚霍氏紅外光譜儀) 是本實驗用來量測PH3氣體濃度的儀器，其主件包括紅外光源(IR source)、干涉儀(interferometer)、分光儀(beam splitter)、固定鏡片(fixed mirror)、密閉吸收槽(gas cell)及偵測器(detector)等等。其原理為對量 測區域發射一道光束，並量測光束通過氣體之後的強度變化量，由於 每種氣體分子都有其特定的紅外光吸收係數，在光束通過量測區域 時，特定氣體分子會吸收特定波長的光，使得光束在此波段強度減 弱，而吸收前後光強度比值與氣體濃度直接相關，量測氣體樣品的吸 收波段及強度，即可得之氣體中所含的成份及濃度。由FTIR連續監 測得到不同時間點的紅外光吸收光譜之後，再與標準圖譜(GAS PHASE INFRARED SPECTRAL STANDARDS, MIDAC Corporation) 進行比對，以得到準確的氣體濃度值。本研究所使用之PH3氣體之主 吸收峰出現在波數(Wavenumber)2280~2335cm-1範圍之間。
(4)氣體出口端:
PH3氣體通過偵測器後先通過商用乾式吸附劑(CV03S, ICS Technology Co., Ltd)吸附破出後的PH3氣體，再由幫浦抽氣排出。
3.4.2 測試步驟
為了方便說明，在此將本實驗的測試步驟分成實驗前置作業及正 式實驗測試步驟。
1.實驗前置作業:
(1)流量校正: 測試前使用泡沫流量劑(Gillian Instrument Corp.,
Ringoes，USA)校正質量流量控制器，求出校正曲線，確保流量值 的準確性。
(2)吸附劑測試前處理: 預先將吸附劑放入 120℃的烘箱裡約 60min，
去除吸附劑上的水分。
(3)管線測漏:系統管線在實驗進行前需測漏，以確保流量準確性並同 時預防PH3毒氣外洩。先用幫浦將系統抽成負壓狀態，停止抽氣 後觀察系統壓力在負壓下有無變動，若維持不變則代表無洩漏。
(4)管線通氮氣:實驗前管線通氮氣，清除系統中殘存的空氣及微粒。
2.實驗測試步驟:
(1) 測初始濃度:讓PH3氣體通過管線(B)直接進入偵測器測初始濃度。
(2) 開始吸附測試:初始濃度穩定後，將PH3氣體由管線(A)通至裝有 吸附劑的吸附管開始測試。
(3) 待吸附完畢，再用氮氣清理管線，將殘留在管線中的毒氣去除。
(4) 最後使用幫浦抽氣，將空氣由管線(C)導入吸附管約 30 分鐘，讓吸 附完後的吸附劑充分氧化，再將吸附劑取出。
F F
MFC MFC
N2 cylinder
PH3 cylinder
FTIR
Pump
Adsorber
Filter Filter
Adsorption Column
(A) (B) (C) Exhaust
圖3-2 實驗系統架構圖(系統之(A)、(B)、(C)主要管線功能分別為(A):
通入PH3氣體與吸附劑反應(B):測進流濃度(C):通空氣purge，充分氧化 使用後之吸附劑)