第三章 實驗方法與儀器
第五節 儀器介紹
3.5.5 X 光繞射儀(X‐ray diffraction; XRD)
圖3-5.4-2 FMR 儀器圖
3.5.5 X 光繞射儀(X-ray diffraction; XRD)
X 光繞射(X‐ray diffraction，XRD)被使用來觀測樣品是否有晶體結構，原理為 X 光波長範圍約 10‐2~102Å 與晶格大小接近，當 X 光在某些入射角度會與材料結 晶面產生繞射，而當光程差為波長的整數倍，便產生建設性干涉。滿足此條件並 產生繞射，稱為布拉格繞射，而入射角、X 光的波長、晶格大小將會滿足布拉格 定律(Bragg Law)，如下圖 3‐5.6‐1。方程式:2dsinθ=nλ:
圖3-5.5-1 晶格繞射與布拉格方程式幾何示意圖
因此
‐ray 的ϕ‐sca 即可量測在
圖3-5.5-3 in-plane ϕ-scans 量測
第六節 實驗步驟
1. 樣品製程:
(1) 清洗樣品並以 PLD 或濺鍍系統鍍銅 50nm 的電極層。
(2) 由恆電位儀量測電鍍液的 CV 圖。
(3) 將基板用螺絲鎖至樣品載台上，利用螺絲鎖緊樣品，放入電鍍槽中等待。放 入 1 號電鍍液，確認電極與液面不接觸以保證不會短路即可開始電鍍。
(4) 選定鎳鐵適合沉積的電位(-1.46V) ，鍍膜時間 5 秒後按下開始即可。電鍍 完成後以去離子水沖洗表面去除電鍍液並用氮氣槍吹乾樣品，再以乙醇浸泡 去除殘餘水氣再用氮氣槍吹乾樣品，放入樣品盒中完成檢測成分分析用的樣 品。
(5) 由 EDS 確認成分無誤，依照上述步驟改用 2 號電鍍液，即可準備電鍍多層膜 之實驗。
(6) 選定鎳鐵適合沉積的電位(-1.46V)與銅適合沉積的電位(-0.4V) ，由恆電位 儀之程式設定鎳鐵鍍膜時間 5 秒與銅鍍膜時間 20 秒分別完成 1 層、6 層、
11 層、20 層、40 層的鎳鐵與銅多層膜。如此即完成第一組樣品。
(7) 重複上述步驟 6 中的設定，鎳鐵鍍膜時間 5 秒固定但銅鍍膜時間改為 2 秒，
分別完成 1 層、5 層、10 層、20 層、40 層的鎳鐵銅多層膜。如此即完成第 二組樣品。
2. 樣品量測:
(a)SEM/EDS 量測:
1. 確認使用前 SEM 真空狀態，將樣品以碳膠黏在樣品座上
2. 將樣品座置入準備腔體，抽真空，待真空度接近主腔體，打開主閥，將樣品 放到電子束下方，關閉主閥
3. 打開樣品座微調之步進馬達
4. 打開顯示器電源，待鍵盤上 ready 燈亮起，按 on 打開加速電壓 5. 待加速電壓達到穩定，紀錄加速電壓、電流
6. 調整樣品位置、放大倍率、焦距、相差、對比、亮度 7. 以軟體擷取影像
8. 使用 EDS 界面選取影像並設定工作路徑與倍率，調整倍率截取影像後即可測 量
9. 將步進馬達位置歸零，關閉步進馬達
10. 打開主閥，取出樣品座，關閉主閥，將準備室進氣，取出樣品座，將準備室 抽真空
11. 關閉加速電壓，紀錄使用後真空度，關閉顯示器電源 (b) XRD 量測:
1. 將樣品放置樣品架上，確定放在中心處以確保 X 光可量測到樣品
2. 將 XRD 的門關起，設定實驗參數，確定 X 光的電壓升至 45mV，電流升至 40mA，
同時確定冰水機水溫在正負一度之間
3. 實驗的相關參數(角度範圍，角度精準度，每一角度下的量測時間)設定後存 檔，開始量測
4. 量測結束後，取出樣品，並重複上述步驟。
(c) MOKE 量測:
1. 校正電磁鐵，確定電磁鐵為水平放置
2. 校正光路，首先利用非偏振光通過非金屬表面，反射後反射光會變成百分百 的線偏振或是部分線偏振的光，確定偏振的方相垂直入射面或平形反射面。
將入射角調整到約略為 60 度，再經由校正片確保雷射入射與反射的光點高度 相同
3. 調整偏振片，以確定雷射通過偏振片後為 s‐state
4. 將樣品黏至樣品座上，調整樣品位置在兩個電磁鐵的正中心，以確保磁場均 勻度
5. 調整光感測器上的偏振片，觀察數位電表上的電壓值，調整至最低後，再微 調約 0.5 度，雜訊比較優
6. 設定好磁場範圍與相關參數後開始量測，若雜訊比過大，重新微調光感測器 上的偏振片角度，直到找到最佳值
7. 旋轉樣品座的角度，再次進行量測 (d) FMR 量測:
1. 將會使用到的儀器電源打開並將樣品黏至樣品座上(圖 3.6‐1)
圖3-6-1 樣品座
調整Q 值，Q 不能太高也不能太低，若 Q 太低則量測不到訊號，雜訊比會較大，
若Q 太高則會失真。
2. 將偵測到的頻率調整至 9.65~9.8GHz 之間，確定看見吸收頻率後，即可開始 量測。
3. 旋轉樣品面與磁場方向間的夾角，再次確認 Q 值，繼續進行量測。
圖3-6-2 FMR 儀器控制介面