實驗十二、棉織物防火加工實習
一、 目的
織物的阻燃整理可以在不同程度上降低織物的可燃性。阻燃整理用劑種類很 多，不同整理劑的阻燃作用原理並不相同。本實驗通過不耐久整理劑中的硼砂、
硼酸及兩者的混合液，耐久整理劑中的氯化磷晴(PNC)對棉織物進行阻燃整理，
以熟悉阻燃整理的一般工程，並掌握測定阻燃整理效果的方法，同時比較硼砂、
硼酸及兩者混合液與氯化磷晴的阻燃效果的耐久性。
二、 原理
一般纖維燃燒的場合，可分為兩種燃燒形式。首先，因加熱而發生分解，產 生可燃性的氣體及焦油蒸氣，而引起燃燒，再者是分解殘渣後的碳素所產生的餘 燼所引起的燃燒。這兩種形式的燃燒在反應機構上是不同的。故所謂的防火性應 包括防火(Anti-flaming) ，與防餘燼(Anti-glowing)等。
而纖維素纖維之防火原理一般可分成兩大類：
(1)物理作用：
1)被覆法：
在燃燒時，未達纖維分解溫度前防火劑先形成熔融狀態，不燃性似膠 體狀物質，包覆在纖維表面，防止纖維分解時產生可燃性氣體與氧氣接 觸。硼砂、磷酸銨是此種作用之代表。
2)稀釋法：
加熱時防火劑在纖維分解溫度的同時分解出不燃性的氣體，以稀釋 纖維分解時所產生的可燃性氣體。無機碳酸鹽鹼化物、銨鹽等屬之。
3)吸熱法：
加熱時，防火劑放出結晶水，依賴分解相之變化等，吸收大量熱能 以防止溫度上升之方法。另外，當纖維在燃燒時發生迅速散熱，使纖維還 不到燃燒溫度。硼砂、碳酸鹼鹽等屬之。
(2)化學作用：
1)難分解法：
高溫時纖維素和氫起強力結合，形成耐熱性酯的方法。磷酸與鈦酸 等有此作用。
2)燃燒抑制法：
切斷氣體燃燒之連鎖反應，將賦予燃燒連鎖反應之活性游離基，用 防火劑與之結合，使其變成非活性基。鹵化氫、鹵素二溴甲烷、鹵磷化合 物等屬之。
3)脫水法：
改變纖維素纖維之熱分解方式，抑制可燃性氣體之發生，可先把纖 維素纖維分解成水及碳素：
(C6H10O5)n → 6nC + 5nH2O
加熱時防火劑可作為脫水反應之觸媒劑。硫酸銨、磷酸銨等強酸鹽 或金屬氧化物及硼砂等高溫時形成強鹼性物質屬之。
至於防餘燼理論如下：
餘燼燃燒是分解殘渣及碳素氧化，可用底下二式表示之︰
C + 1/2O2 → CO + 26.4 Kcal / mole ……(a) C + O2 → CO2+ 94.9 Kcal / mole.……(b)
普通餘燼燃燒是(b)反應進行之，因(a)式之反應發熱量太少，連本身 之反應都無法維持。因此，主要係阻止反應式(b)之進行。有此防止作用 的藥劑有磷酸、硼酸及磷酸鈉等。
三、 實驗方法
3-1、硼砂、硼酸及其混合液的阻燃整理 (1)主要儀器和藥品
1)壓吸及熱處機。
2)硼砂、硼酸。
(2)配方：
15%硼砂 500 ml 15%硼酸 500 ml
#1
合計 1000 ml
#2 15%硼砂 1000 ml
#3 15%硼酸 1000 ml (3)實驗步驟
取經煮練、漂白的平布或府綢 6 塊作為試樣，每塊約 5×26 (cm) ，其 中 3 塊經向長 26cm，3 塊緯向 26cm。
將上述試樣各一塊分別在配方 #1、#2、#3 溶液中浸透，二浸二軋後烘 乾。試樣留待阻燃性能測試。
3-2、氯化磷晴阻燃整理 (1)主要儀器和藥品：
1)壓吸機、蒸箱。
2)氯化磷晴(PNC)、尿素、柔軟劑、三聚氰氨-甲醛初縮體。
(2)配方：
氯化磷晴 350ml
尿素 100ml
#1
加水合計 1000ml
柔軟劑 20g
34%三羥甲基三聚氰氨(以 固體計)
#2 85g
加水合計 1000ml
(3)實驗步驟
1)用少量水溶解氯化磷晴，再加入尿素，加水稀釋至所需體積，攪勻。
另將柔軟劑和 34%的三羥甲基三聚氰氨攪勻，稀釋至所需體積。
2)取經煮練、漂白的平布或府綢 2 塊，每塊約 5×28(cm) ，其中一塊 經向長 26cm，另一塊緯向長 26cm。
3)將上述試樣各一塊，先於氯化磷晴浴中二浸二軋，烘乾後於 150℃
烘焙 5min。再投入 TMM 浴中二浸二軋，烘乾後汽蒸 8min，經水 洗、烘乾。試樣留待阻燃效果測試。
3-3、阻燃效果測定 (1)垂直燃燒試樣法
阻燃整理的效果，一般是通過測定其防餘燃、防陰燃能力以及被燃焦 的長度(碳長)來衡量。近來還有用測定極限需氧指數(LOI)或稱需氧指數(OI) 來表示織物的阻燃性能。
測定阻燃整理效果所用儀器有多種，有垂直燃燒試驗法、水平燃燒試 驗法以及 45°角度試驗法等。本實驗採用垂直燃燒試驗法。
1)主要儀器：阻燃試驗儀。
2)實驗步驟：
截取上述經阻燃整理的經緯試樣各 3 塊，每塊 7.0×25.4(cm)(即 3 塊 經向長度為 25.4cm，另 3 塊，緯向長度為 25.4cm)。試驗前，先將試樣 在溫度為 21±1℃、相對溼度為 65±2%的室內放置 8hr 以上。
將試放置於阻燃試驗儀中，固定試樣，使試樣下端離燈口的距離 19cm。關閉煤氣燈的空氣活門，使火焰處於穩定狀態，調節火焰高度 為 38cm，接觸試樣 12 秒後取去。用停表計算剩餘燃燒時間和陰燃時間 (以秒計)。取 3 塊試樣平均值。
(2)測定碳長
取下上述試樣，於燒焦區的一端，距側邊和下邊各為 6.4mm 處戳一小 洞，再該小洞處懸掛一重量(如砝碼) ，然後將試樣平放於桌面上，抓住燃 焦區未掛重錘處的一端。緩緩提起試樣和重錘，使離桌面，以使試樣在自 然狀態下以碳長處裂開(為防止撕裂方向改變，可以在碳化中心處先剪一段 距離) ，裂縫逐步增大，直到不裂開為止。測量撕裂頂端和末端的距離(以
cm 表示)即為碳長。取 3 塊式樣平均值。
3-4、阻燃效果耐久性測定
將整理後的試樣用 2g / L 和 3g / L 純鹼溶液，於 95℃以上沸煮 10min，然 後熱水洗，冷水洗淨，烘乾後，再測定其阻燃效果各指標，已耐洗次數來表示 阻燃劑的耐久性能。
防火處理前空白試樣 每平方米織物重(g)
測定碳長時撕裂懸重 (g)
67~204 113
204~509 227
609~778 340
778 以上 454
