一般最常用的操作方式是使用分液漏斗進行液相萃取

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萃取

z 國立臺灣大學化學系,大學化學實驗一暨實驗二,第二版,國立臺灣大學出版中心:台北,民 國九十五年。

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z 臺大化學系普化教學組葉芝嵐助教、佘瑞琳講師,2009 年 3 月 20 日。

一、目的:利用混合物中各成分物之溶解度差異,以萃取法來分離。

二、實驗技能:學習藥品稱量、液體量取、萃取(extraction)、酸鹼中和滴定、分液漏斗(separatory funnel)的使用及抽氣過濾等。

三、原理:

萃取是利用物質在不同溶劑中溶解度的差異,將混合物中的某一特定成分轉移到另一溶劑 中,達到分離的目的。一般最常用的操作方式是使用分液漏斗進行液相萃取。所謂液相萃取是 加入一種與試樣溶液不能互溶或僅微量互溶的溶劑或液態試劑,在分液漏斗中充分混合,利用 這特定成分在兩種溶劑中的溶解度不同,將此成分萃取到溶解度較大的溶劑內,而從混合物中 分開。通常一次萃取並無法完全將物質萃取完全,因此採用少量溶劑進行多次萃取,這比以大 量溶劑萃取一次效率高得多。另外,也可利用萃取溶劑與被萃取物發生化學反應進行萃取。例 如,以酸性水溶液,如 HCl(aq),為萃取溶劑與鹼性有機物質,如 RNH2,反應形成水溶性鹽類

(RNHCl,而從有機溶劑中萃取出,再將此酸性萃取水溶液鹼化後,就可以將此一鹼性有 機物質回收。同樣的道理,也可以用鹼性水溶液將酸性物質自有機溶劑中萃取出,如圖 1 所示。

圖 1 利用酸、鹼水溶液萃取有機物

四、儀器與材料:錐形瓶(125 mL,6 個)、吸量管(10 mL)、安全吸球、分液漏斗、滴管、滴定 管、漏斗、赫氏漏斗、藍色石蕊試紙、水流抽氣機、剪刀、抽氣試管、濾紙、樣品瓶、鋁箔紙

鹼性物質(RNH2 中性物質

酸性物質(RCO2H)

之乙醚溶液

RNH3+

Cl

RCO2H 中性物質

RNH2

中性物質 RCO2Na

RCO2H HCl(aq)

水層

乙醚層

NaOH(aq)

NaOH(aq)

水層 乙醚層

HCl(aq)

(2)

五、藥品:正己烷(C6H14、苯甲酸(C6H5COOH)、氯苯(C6H5Cl)、5% 碳酸氫鈉(NaHCO3 5%鹽酸(HCl)、乙醚(CH3CH2OCH2CH3、0.020 M 氫氧化鈉溶液(NaOH)、酚酞指示劑(1 % phenolphthalein)、苯甲酸水溶液(C6H5COOH,2.5 g/L)、廣用試紙、洗滌用丙酮(公用)

六、實驗步驟:

實驗步驟 示範

(一)水溶液中有機酸之定量

1

以 10 mL 吸量管量取 10.0 mL 苯甲酸水溶液置於 125 mL 錐形瓶中。

2

加入 2 滴酚酞指示劑,以 0.020 M NaOH 標準溶液滴 定之(滴至溶液變淡粉紅色且搖晃 15 秒後不褪色,

即為滴定終點),記錄滴定體積至 0.01 mL。

註:滴定管之使用方法請參考實驗技能與示範實驗。

(二)以定量有機溶劑一次萃取水溶液之苯甲酸

3

萃取操作:

(1) 準備試樣溶液

將乾淨的分液漏斗置於鐵環上,關好活栓,漏斗下方 放置一個空燒杯以接盛不慎洩漏的溶液,上方放置一 漏斗,加入 10.0 mL 苯甲酸待萃取溶液及 30 mL 正 己烷萃取溶劑。

(2) 放氣

以瓶塞塞住分液漏斗瓶口、右手頂住瓶塞,將漏斗倒 置過來。以左手打開活栓先放氣一次。

(3) 搖振萃取及放氣

(3)

互溶的溶液混合。大約每搖晃五次放氣一次,這樣反 覆操作數次,直到放氣時沒有明顯氣體放出為止。

注意,放氣的時候,分液漏斗的開口必須朝向排氣櫃 內,不可朝向其他人或者是自己,以避免噴出物造成 危險。

(4) 靜置分層

分液漏斗置於鐵環上,盡速將瓶塞取下以與大氣相 通。混合的溶液會分離為上下兩層,密度大的水層沉 於下方,而密度小的正己烷溶液在上層。

(5) 分層分離

下層的液體由分液漏斗的下管慢慢流出到 125 mL 錐

形瓶收集,上層溶液則由上端倒出於正己烷回收燒杯 中。

(6) 滴加 2 滴酚酞於錐形瓶之苯甲酸水溶液中,重覆 步驟 2,滴定水層中苯甲酸含量。

(三)以定量有機溶劑分三次萃取水溶液中之苯甲酸

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(1) 將分液漏斗沖洗乾淨,另取 10.0 mL 苯甲酸溶液 置於其中,加入 10 mL 正己烷萃取之。

(2) 萃取後將水層由分液漏斗下方流至錐形瓶中;正 己烷層由分液漏斗瓶口倒至正己烷廢液回收杯。

(3) 水層重新倒回分液漏斗,再加入 10 mL 正己烷萃 取之,每次以 10 mL 正己烷萃取,共計萃取 3 次。

(4) 重覆步驟 2,滴定水層中苯甲酸含量。比較以定 量溶劑一次萃取及分為三次萃取之萃取效率。

註:所有正己烷萃取液均棄置於指定廢液瓶中。

(四)以酸、鹼水溶液萃取分離法

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5

稱取苯甲酸及氯苯各約 0.5 g 於 50 mL 錐形瓶中,記 錄精確重量。

加入 10 mL 乙醚將固體溶解配製成溶液。

6

將混合溶液倒入分液漏斗中,再以 2 mL 乙醚分二次 潤洗錐形瓶,溶液併入分液漏斗中。

7

以 5 mL 之 5% NaHCO3(aq)萃取後,水層由下方流至 50 mL 錐形瓶中。

8

分液漏斗中的乙醚層以 5 mL 之 5% NaHCO3(aq)再萃 取一次,水層由下方流至錐形瓶中,乙醚層經由分 液漏斗瓶塞口方向倒入廢液回收桶中。

9

持續滴加 5% HCl(aq)至步驟 14 及 15 所收集的水層 中,直到有大量白色固體產生,繼續滴至廣用試紙 測試 pH 值小於 3。

註:以玻棒沾取少量溶液點在廣用試紙上檢測之。

10

以抽氣過濾法收集產物。

以濾紙壓乾產物,靜置風乾 15 分鐘。

分層

pH 4 pH 2

(5)

11

將此粗產物置入樣品瓶中(空瓶先貼上標籤稱重) 稱其精確重量,並計算粗產率。

12

以鋁箔紙封住樣品瓶口,並以鉛筆戳幾個小洞以利 進一步風乾,待下次實驗時再取回使用。

將風乾後的苯甲酸粗產物稱重,求其粗產率並比較 長時間風乾是否有效,此粗產物將測其熔點並以再 結晶方式純化(下次實驗)

數據

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參考文獻

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