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分析實驗結報 ---- 電導滴定之應用

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Academic year: 2022

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(1)

分析實驗結報

---- 電導滴定之應用

班級:生科二 A 組別:第七組

學號:0033B025、0033B035

姓名:林芝宇、范郡庭

(2)

目錄

目的 1 原理 1

試藥與儀器 2 實驗步驟 9

實驗紀錄及結果 10 問題與討論 19

(3)

一、 目的:

由測量電導的變化量來決定酸鹼滴定及沉澱滴定的滴定終點。

二、原理:

1. 電導滴定(Conductometric titration)

反應過程中,藉由測定溶液電導度的變化來判斷滴定當量點的方 法稱為電導滴定。因此,只要是滴定過程中,溶液的電導值會產生明 顯變化者,都可以使用電導度滴定法來決定滴定終點。在本實驗中,

酸鹼中和滴定、沉澱滴定,會在溶液中產生不解離的物質或沉澱物質,

影響溶液中的離子濃度,造成溶液的電解質呈現規則的變化,利用這 個特性,就可以用來判斷滴定終點。

2. 電導(Conductance)

將兩個面積為 Acm2的鉑電極,相距 1 cm,放入電解質溶液中,兩 電極之間會產生電阻 R,定義電導 L 為電阻 R 的倒數;單位為 ohms-1; 然而,電導 L 會與電極板的面積 A 成正比,與兩電極距離 l 成反比;當 電極板的面積 A 為 1 cm2而電極板的距離 l 為 1cm 時,溶液所測得的電 導值 k 稱為比電導(specific conductance)。

對每一個電極來說,白金電極的面積 A 和兩極的距離 l 都是固定的,

所以將其距離與面積的比值(1/A)定義為電池常數(Cell constant)。本實 驗所使用的電極,其電池常數標示在每個電極的上端。

3. 電導滴定曲線

因電導值與溶液中的離子濃度有關,滴定過程中溶液內的離子濃 度改變而使得電導值產生變化,以滴定液的體積為橫軸,溶液的電導 值為縱軸作圖,可以得一折線,這個折線的轉折點所對應的滴定液體 積即是滴定終點。然而,在滴定過程中,溶液中離子濃度除了會因為 物種彼此發生反應,而導致離子數目有所增減(例如:中和反應或沉澱反 應)之外,我們還要注意:由於加入滴定液,也會使得溶液體積增加,

(4)

相對的令濃度變小;針對後者,我們在作圖時,將所測得的電導值 L 再乘以(V+v)/V,修正成 L’,最後再以 L’對 V 作圖。其中:V:被滴定液 的體積,例如:氯離子樣品;v:所加入的滴定液體積,例如:硝酸銀 溶液。

三、 試藥和器材

導電度測量計 燒杯

滴定管 量筒

容量瓶 吸量管

飽和氫氧化鈉溶液 sat’d NaOH 濃鹽酸 HCl 濃氨水 NH4OH 醋酸 CH3COOH 鄰苯二甲酸氫鉀 KHP 硝酸銀 AgNO3

氯化鉀 KCl 硝酸鉀 KNO3

碘化鉀 KI

 飽和氫氧化鈉溶液

外觀:白色、粒狀、塊狀 氣味:無味

嗅覺閾值:無味 熔點:318.4℃

pH 值:- 沸點/沸點範圍:1390 ℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:-

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯):-

自燃溫度:- 爆炸界限:-

蒸氣壓:0 mmHg 蒸氣密度:-

密度:2.13(水=1) 溶解度:111g/100ml @20℃(水)

(5)

辛醇/水分配係數(log Kow):- 揮發速率:/

安定性:正常狀況下安定 特殊狀況下可能之危害反應:

1. 強酸、硝基芳香族、有機鹵素化合物、乙二醇和過氧有機物─起激烈、

爆炸性反應。

2. 水─激烈反應、放出大量熱。

3. 乙醛、丙烯醛、丙烯腈─引起激烈聚合反應。

4. 金屬(如鋁、錫、鋅)─產生易燃性、爆炸性的氫氣。

5. 1.2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯─形成自燃性化學物質。

6. 糖如果糖、乳糖和麥芽糖─產生一氧化碳。

應避免之狀況:水、水氣、空氣

應避免之物質:強酸、水、金屬、有機鹵素、氮、氯有機化合物、鋁、鍚、

鋅、鋼、硝基芳香族、硝基烷類、乙二醇、過氧化物、乙醛、丙烯醛、丙烯 腈、糖

危害分解物:-

廢棄處置方法:

1.參考政府相關法規處理。

2.可中和、稀釋後沖入排水溝。

3.可在核准的焚化爐內將其稀釋氣化。

4.高濃度時對水中生物有害。

 濃鹽酸

外觀:無色、發煙氣體,吸溼性 氣味:刺激味 嗅覺閾值:1-5ppm(偵

測)、10ppm(刺激)

熔點:-114 ℃

pH 值:- 沸點/沸點範圍:-85 ℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:不燃

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯):

自燃溫度:- 爆炸界限:-

蒸氣壓:42.7 atm@21.1℃ 蒸氣密度:1.267(空氣=1)

密度:- 溶解度:50.6g/100ml(水)

辛醇/水分配係數(log Kow):- 揮發速率:/

安定性:正常狀況下安定 特殊狀況下可能之危害反應:

(6)

1.醇、乙二醇、胺、酮、不飽和脂肪族:反應,產生熱。

2.乙醛、環氧物:觸發劇烈聚合,產生熱及壓力。

3.金屬、還原劑:反應產生易燃氫氣。

4.氧化劑:反應產生熱、有毒或腐蝕性的氯和氧化氯氣體。 5.磷化物:反應 釋出有毒且易燃的磷氣。

6.氰化物、硫化物:反應釋出有毒氣體。

7.炸藥:反應造成爆炸。

8.乙炔化物、硼化物、碳化物、矽化物:反應產生易燃氣。

應避免之物質:醇、乙二醇、胺、酮、不飽和脂肪族、乙醛、環氧物、金 屬、還原劑、氧化劑、磷化物、氰化物、硫化物、炸藥、乙炔化物、硼化 物、碳化物、矽化物

廢棄處置方法

1.參考相關法規處理。

2.由受過訓練的人員穿戴適當的防護裝備,進行中和洩漏處理。

 醋酸

外觀:無色、低於16℃純醋酸是固 體,16℃以上則為無色、潮解性液 體

氣味:強烈的醋味,催淚味

嗅覺閾值:0.037-0.15 ppm(偵 測)

熔點:16.6℃

pH 值:2.4 (1M/1L 水) 沸點/沸點範圍:117.9 ℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:39℃

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯):閉杯

自燃溫度:516 ℃(冰狀結晶) 爆炸界限:4 ﹪~ 19.9 ﹪(冰狀結 晶)

蒸氣壓:15.7mmHg@25 ℃ 蒸氣密度:2.07(空氣=1)

密度:1.05(水=1) 溶解度:全溶於水

辛醇/水分配係數(log Kow):- 0.17

揮發速率:0.97(乙酸丁酯=1)

安定性:正常狀況下安定 特殊狀況下可能之危害反應:

1.強氧化劑(如鉻酸、過氧化氫、硝酸、過氯酸、過錳酸鉀、過氧化鈉)─起 激烈反應,增加火災和爆炸的危險。

2.強鹼或苛性鹼(如過氧化鈉或氫氧化鉀)或鹼─可能起激烈反應。

(7)

3.大多數金屬(除了鋁)─可能釋放易燃性氣體。

4.乙醛─聚合反應而放出熱量。

5. 2-胺基乙醇、乙二胺、次乙亞胺─於密閉容器內混合,引起溫度和壓力 上升。

6.硝酸鋁─受熱可能引燃。

7.五氟化溴、三氟化氯─可能激烈反應,引起火災和爆炸。

8.異氰酸磷─激烈反應。

9.三氯化磷─產生可自燃性的磷,可能發生爆炸。

10.第三丁基鉀─混合 3 分鐘後會引燃。

11.二甲苯─可能產生爆炸性混合物。

12.大部分金屬(包含不鏽鋼、鋁、鎳及合金)具強烈腐蝕性。其腐蝕性與 濃度、溫度、純度有關。

應避免之狀況:溫度超過39℃、明火、靜電、火花和引燃源。

應避免之物質:強氧化劑、強鹼、大多數金屬、乙醛、胺基乙醇、五氟化 溴、三氟化氯、異氰酸磷、三氯化磷、第三丁基鉀、三甲苯

廢棄處置方法:

1.參考相關法規規定處理。

2.可採特定焚化法或安全衛生掩埋法處理。

 濃氨水

外觀:無色、壓縮或液化氣體 氣味:強刺激味

嗅覺閾值:0.6 - 53 ppm 熔點:-77.7℃

pH 值:11.6 (溶於水在 25℃) 沸點/沸點範圍:-33.4 ℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:/

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯):

自燃溫度:850℃ 爆炸界限:15.5% ~ 25%

蒸氣壓:7.76 atm@21.1℃ 蒸氣密度:0.6 密度:0.682 @ -33℃ 溶解度:易溶 辛醇/水分配係數(log Kow):- 揮發速率:/

安定性:正常狀況下安定

特殊狀況下可能之危害反應:1.氧化劑(如過氯酸鹽、氯酸鹽、過氧化氫、三 氧化、氫氧化物、硝酸、氯化硝鹽)或鹵化硼、酸、酸酐、氯酸、氯化三硫 醯、四甲基胺:會起激烈反應或爆炸。2.重金屬及其鹽類(如金、銀、汞):

乾燥會形成對碰撞敏感的物質以致爆炸。3.鹵素(如氟、氯、溴)、鹵化物、

鹵素化合物(如 三氟化氯、五氟化溴):劇烈反應或形成爆炸性混合物。4 疊

(8)

氮.化物、五硼烷、二苯乙烯、二氯化硫、四溴化碲:形成硝化物,受熱會爆 炸。5.鈣:產生放熱反應,高溫會引燃。6.硝基氯苯(2-硝基氯苯 、4-硝基 氯苯、2,4-2 硝基氯苯):激烈反應產生高壓和爆炸。7.乙醛:激烈反應。8.

環氧乙烷:起聚合反應。9.次氯酸:起爆炸性反應,放出氯氣。

應避免之狀況:高溫、靜電、火花、焊接操作

應避免之物質:酸、氧化劑、金屬鹵化物、銀化合物、汞、鹵素、鹵化物、

鹵素化合物、環氧乙烷、疊氮化物、鈣、硝基氯苯、乙醛、次氯酸 危害分解物:-

1.參考相關法規規定處理。 2.排至水中(水為氨的 10 倍量),後再中和此 水。

 硝酸銀

外觀:無色固體(儲存時可能變成灰 色)

氣味:無味

嗅覺閾值:/ pH 值:-

沸點/沸點範圍:444(分解) ℃ 易燃性(固體,氣體):-

閃火點:不燃 分解溫度:-

測試方法(開杯或閉杯):/ 自燃溫度:/

熔點:212℃ 爆炸界限:/

蒸氣壓:可忽略 蒸氣密度:/

密度:4.35(水=1) 溶解度:219g/100ml(水) 辛醇/水分配係數(log Kow):- 揮發速率:-

安定性:正常狀況下安定

特殊狀況下可能之危害反應:1.乙炔+氨(阿摩尼亞):形成爆炸性混合物。 2.

過氧化氫:劇烈分解反應。 3.會 腐蝕橡膠塗膜。

應避免之狀況:-

應避免之物質:乙炔、氨、過氧化氫、易燃物質、強還原劑、油精、木炭、

防腐油

危害分解物:金屬銀、氧化氮 廢棄處置方法:

1.裝於密閉容器並安全衛生的掩埋。

2.未污染的金屬,可能保留大量的貴重金屬,可回收再使用。

3.控制火勢或稀釋用的水,流出後可能造成環境污染。

4.參照國內相關法令辦理。

(9)

 硝酸鉀

外觀:透明無色或白色、透明無色或 白色固體

氣味:無味

嗅覺閾值:/ 熔點:337℃

pH 值:- 沸點/沸點範圍:400℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:不燃

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯):/

自燃溫度:/ 爆炸界限:/

蒸氣壓:/ 蒸氣密度:/

密度:2.11(水=1) 溶解度:易溶於水

辛醇/水分配係數(log Kow): - 揮發速率:- 安定性:正常狀況下安定

特殊狀況下可能之危害反應:-

應避免之狀況:-

應避免之物質:可燃性物質如木頭、布或有機物、還原劑(如:銻、砷化銻、

砷、硫化砷、硫化鋇、硼、磷化硼、 硫化鈣、氟、磷化銅、鍺、硫化鍺、醋 酸鈉、次磷酸鈉、錫、硫化錫、鋅、鋯、三氯乙烯、金 屬、磷化物、碳化釷) 危害分解物:氮氧化物、氧化鉀。

廢棄處置方法:

1.依現行法規處理。

2.空容器仍會有殘渣、氣體及霧滴,亦必需依法處理。

 碘化鉀

外觀:無色至白色固體粒狀粉(當暴露 於空氣中會變色)

溶解度:在水中的溶解度 127.5%。可 溶於乙二醇、無水酒精。

嗅覺閾值:- 熔點:681℃

pH 值:6 ~ 9.2(5%溶) 沸點/沸點範圍:1330℃

易燃性(固體,氣體):- 閃火點:-

分解溫度:- 測試方法(開杯或閉杯) :-

自燃溫度:- 爆炸界限:-

蒸氣壓:1 mmHg @ 745℃ 蒸氣密度(空氣= 1): / 密度(水 1): 3.1 @ 15℃ 氣味:無味

辛醇/水分配係數(log Kow): - 揮發速率:-

(10)

安定性:常溫常壓下安定。

特殊狀況下可能之危害反應:1.金屬、五氟化、三氯化、三氟化、氧化劑、過 氯酸:劇反應。2.生物、水合氯、金屬類、氯酸鉀:不相容。3.木+氧:可能 造成爆炸。4.三氟化氯:劇反應,在溫度不變或微溫的況下通常會起火燃 燒。5.重氮:形成不定且具有爆炸性的產物。6.過氯酸氟:接觸化鉀會產生爆 炸。7.金屬:任何濃度會造成大數金屬腐蝕。

應避免之狀況:-

應避免之物質:金屬、可燃物質、過氧化物、氧化性物質、金屬類。

危害分解物:分解會產生鉀氧化物、碘化氫。

廢棄處置方法:

1.空容器可能仍具有化學危險/危害。 2.可能交還給供應商重使用或回收。

3.容器無法被有效率地清洗乾淨使之無殘存,或該容器無法用裝同一物質,則 刺穿容器預防重使用,並在合法場。

4.可能保持原有警告標示及安全資料表,並遵守所有與此產品相關的注意事 項。 5.可能回收容器或在合場所中廢棄。

6.使用者應該考慮:量、重使用、回收及處置。

7.此物質未經使用或染則應進行回收,免他人用。處置此類型的物質時,應將 其保存期限入考量。此物質的性質在使用過程中可能會產生變化,且可能不 適合進行回收或重利用。

8.禁止清潔或製程設備的水進入排水。9.在處置前可能需要收所有處理過的 水。

10.所有處理後的水在排入污水道時,必須遵守當地法規定。有慮,應接管理 當局。 11.可能進行回收或製造商進行回收。

12.當地或區域廢棄物管理機關進行廢棄處置。

(11)

四、 實驗步驟

A. 電導測量的酸鹼滴定:

1. 用磷苯二甲酸氫鉀(KHP,一級標準)標定 0.1M 氫氧化鈉:

2. 用0.1M 氫氧化鈉標定鹽酸溶液:

3. 用0.1M 氫氧化鈉標定醋酸溶液:

4. 用0.1M 鹽酸溶液標定氨水溶液

5. 用0.1M 氨水溶液標定醋酸溶液。

6. 已修正後的導電值對滴定體積作圖,繪出滴定曲線,求出當量點。

※實驗前將電導度計進行校正。

※電極放入待測溶液時,注意勿將氣泡帶入。

※先進行一次粗滴定(每次加入 3 mL),找出當量點範圍;第二次進行細滴定(每 次約加入 0.5 mL)。

(12)

五、 實驗記錄與結果:

※修正之數據是由 L'=L

(

V +vV

)

所求得。

<其中 L = 電導值、V = 總體積(水+待測物)、v = 滴入的酸/鹼之體 積>

1. NaOH 滴定 KHP

粗滴定 細滴定

NaOH 體積

(ml) 電導值(ms/cm) L' NaOH 體積

(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 2.15 2.15 0.00 2.17 2.17

3.00 2.63 2.73 3.00 2.65 2.75

6.00 3.12 3.35 6.01 3.15 3.39

9.01 3.59 3.99 6.50 3.22 3.48

12.03 4.70 5.41 7.02 3.30 3.59 15.01 5.84 6.94 7.52 3.38 3.70 18.00 6.89 8.44 8.00 3.45 3.80 20.98 7.93 10.01 8.49 3.53 3.90 24.01 8.88 11.55 9.01 3.60 4.01 27.10 9.81 13.13 9.50 3.68 4.12 10.03 3.90 4.39 10.52 4.09 4.63 11.00 4.27 4.86 11.52 4.51 5.16 12.00 4.68 5.38 12.50 4.89 5.65 13.00 5.07 5.89 16.01 6.24 7.49 19.03 7.31 9.06 21.99 8.29 10.57 25.00 9.25 12.14

(13)

0 5 10 15 20 25 30 0

5 10 15

粗滴定

NaOH體積 (mL) L'

0 5 10 15 20 25 30 0

5 10 15

細滴定

NaOH體積 (mL) L'

2. HCl 滴定 NaOH

粗滴定 細滴定

HCl 體積(ml) 電導值(ms/cm) L' HCl 體積(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 10.55 10.55 0.00 9.85 9.85

3.00 9.58 9.85 3.01 8.90 9.15

6.02 8.64 9.12 6.00 8.04 8.49

9.02 7.73 8.38 9.00 7.20 7.80

12.00 6.91 7.68 12.02 6.40 7.11 15.00 6.13 6.98 15.01 5.68 6.47 18.00 5.37 6.27 18.01 4.95 5.78 21.01 4.67 5.58 18.50 4.85 5.68 24.01 4.59 5.61 19.00 4.73 5.56 27.00 6.32 7.90 19.51 4.61 5.44 30.02 7.99 10.21 20.00 4.52 5.36 33.00 9.56 12.48 20.50 4.40 5.23 36.00 11.04 14.72 21.01 4.28 5.11

0 5 10 15 20 25 30 35 40 0

5 10 15 20

粗滴定

HCl體積 (mL) L'

21.50 4.19 5.02 22.02 4.10 4.94 22.54 4.06 4.91 23.00 4.08 4.95 23.51 4.38 5.33 24.00 4.66 5.70 24.52 4.93 6.05 25.01 5.22 6.43 25.51 5.49 6.79 26.01 5.79 7.18 26.51 6.05 7.54 27.00 6.30 7.88

(14)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 0

5 10 15 20

細滴定

HCl體積 (mL) L'

27.50 6.58 8.26 28.02 6.87 8.65 31.00 8.41 10.82 33.98 9.93 13.05 37.03 11.40 15.31

(15)

3. HCl 滴定 NH3

粗滴定 細滴定

HCl 體積(ml) 電導值(ms/cm) L' HCl 體積(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 0.21 0.21 0.00 0.20 0.20

3.01 0.79 0.81 3.00 0.77 0.79

6.00 1.42 1.49 6.02 1.40 1.47

9.02 2.02 2.17 6.50 1.51 1.59

12.01 2.58 2.84 7.01 1.61 1.70 15.01 3.60 4.05 7.51 1.71 1.82 18.01 5.25 6.04 8.00 1.81 1.93 21.02 6.83 8.03 8.52 1.92 2.06

0 5 10 15 20 25

0 2 4 6 8 10

粗滴定

HCl體積 (mL) L'

0 5 10 15 20 25 30

0 2 4 6 8 10 12 14

細滴定

HCl體積 (mL) L'

9.01 2.00 2.15 9.51 2.10 2.27 10.01 2.20 2.38 10.51 2.30 2.50 11.00 2.39 2.61 11.60 2.49 2.73 12.00 2.58 2.84 12.51 2.66 2.94 13.01 2.76 3.06 13.50 2.84 3.16 14.01 2.91 3.25 14.5 3.07 3.44 15.00 3.37 3.79 15.50 3.65 4.12 16.02 3.92 4.44 16.50 4.17 4.74 17.00 4.45 5.08 17.49 4.73 5.42 18.02 5.03 5.79 18.51 5.27 6.08 19.01 5.56 6.44 22.00 7.10 8.40 25.00 8.53 10.31 28.02 10.01 12.37

(16)

4. NaOH 滴定 CH3COOH

粗滴定 細滴定

NaOH 體積(ml) 電導值(ms/cm) L' NaOH 體積

(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 0.30 0.30 0.00 0.30 0.30

3.01 0.45 0.46 3.02 0.47 0.48

6.01 0.79 0.83 6.01 0.81 0.85

9.01 1.13 1.21 9.01 1.15 1.23

12.01 1.45 1.59 12.02 1.46 1.61 15.00 1.74 1.95 15.01 1.77 1.99 18.01 2.03 2.33 18.00 2.05 2.36 21.02 2.41 2.83 18.50 2.09 2.41 24.01 3.23 3.88 19.00 2.14 2.48 27.02 4.03 4.94 19.51 2.18 2.53 30.01 4.75 5.94 20.02 2.24 2.61 20.49 2.33 2.73 21.02 2.49 2.93 21.50 2.62 3.09 22.01 2.76 3.27 22.50 2.89 3.43 23.01 3.02 3.60 23.50 3.16 3.78 24.01 3.29 3.95 27.01 4.08 5.00 30.01 4.85 6.06

0 5 10 15 20 25 30 35 0

2 4 6 8

粗滴定

NaOH體積 (mL) L'

0 5 10 15 20 25 30 35 0

2 4 6 8

細滴定

NaOH體積 (mL) L'

(17)

 考試樣品 KHP

細滴定(1) 細滴定(2)

NaOH 體積(ml) 電導值(ms/cm) L' NaOH 體積(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 1.45 1.45 0.00 1.48 1.48

0.50 1.52 1.52 0.50 1.55 1.56

1.00 1.58 1.59 0.99 1.61 1.63

1.51 1.67 1.69 1.51 1.70 1.72

2.00 1.74 1.77 2.00 1.77 1.80

2.51 1.83 1.87 2.50 1.86 1.90

3.01 1.90 1.96 3.00 1.93 1.99

3.51 1.98 2.05 3.50 2.01 2.08

4.02 2.05 2.13 3.99 2.09 2.17

4.52 2.14 2.24 4.50 2.16 2.26

5.01 2.22 2.33 5.00 2.23 2.34

5.51 2.29 2.42 5.49 2.31 2.44

6.02 2.36 2.50 5.99 2.38 2.52

6.51 2.44 2.60 6.49 2.46 2.62

7.00 2.50 2.68 7.00 2.52 2.70

7.51 2.58 2.77 7.50 2.59 2.78

8.00 2.65 2.86 8.01 2.66 2.87

8.53 2.82 3.06 8.50 2.78 3.02

9.01 2.98 3.25 8.99 2.94 3.20

9.50 3.15 3.45 9.57 3.14 3.44

10.02 3.33 3.66 10.00 3.27 3.60 10.49 3.49 3.86 10.49 3.43 3.79 11.01 3.65 4.05 11.02 3.62 4.02 11.51 3.81 4.25 11.52 3.79 4.23 12.02 3.97 4.45 11.99 3.92 4.39 12.51 4.13 4.65 12.50 4.07 4.58 13.01 4.29 4.85 13.00 4.24 4.79 13.50 4.44 5.04 13.49 4.39 4.98 14.01 4.60 5.24 14.00 4.55 5.19 14.51 4.76 5.45 14.50 4.70 5.38 15.01 4.92 5.66 15.00 4.86 5.59

(18)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 0

2 4 6

細滴定 (1)

NaOH體積 (mL) L'

0 2 4 6 8 10 12 14 16 0

2 4 6

細滴定 (2)

NaOH體積 (mL) L'

 考試樣品 CH3COOH

細滴定(1) 細滴定(2)

NaOH 體積(ml) 電導值(ms/cm) L' NaOH 體積(ml) 電導值(ms/cm) L'

0.00 0.20 0.20 0.00 0.20 0.20

0.51 0.17 0.17 0.50 0.17 0.17

1.02 0.22 0.23 1.02 0.22 0.22

1.51 0.28 0.29 1.51 0.29 0.29

2.02 0.37 0.37 2.00 0.35 0.36

2.50 0.44 0.45 2.52 0.43 0.44

3.00 0.50 0.52 3.00 0.50 0.52

3.56 0.59 0.61 3.52 0.60 0.62

4.07 0.67 0.69 4.02 0.66 0.69

4.50 0.73 0.77 4.51 0.73 0.76

5.01 0.80 0.84 5.00 0.79 0.83

5.57 0.88 0.93 5.51 0.87 0.92

6.01 0.94 1.00 6.00 0.94 0.99

6.52 1.02 1.08 6.51 1.02 1.08

7.04 1.09 1.17 7.02 1.09 1.16

7.51 1.16 1.24 7.52 1.15 1.24

8.00 1.23 1.32 8.05 1.23 1.33

8.51 1.34 1.45 8.50 1.33 1.45

9.01 1.47 1.60 9.01 1.48 1.61

9.50 1.64 1.80 9.51 1.66 1.81

10.02 1.804 1.98 10.01 1.82 2.00 10.51 1.971 2.18 10.52 1.99 2.20 11.01 2.14 2.38 11.01 2.16 2.40 11.51 2.31 2.58 11.52 2.33 2.60 12.00 2.46 2.76 12.01 2.49 2.79

(19)

0 2 4 6 8 10 12 14 0

1 2 3

細滴定 (1)

NaOH體積 (mL) L'

0 2 4 6 8 10 12 14

0 1 2 3

細滴定 (2)

NaOH體積 (mL) L'

 各濃度計算:

1. NaOH 標定後濃度

公式: NNaOH×Y ml 1000=X g

204

由細滴定的圖中可得知當量點體積為 9.01 ml,帶入公式:

NNaOH×9.01 ml

1000 =0.3650 g 204 NNaOH=0.3650 g

204 ÷9.01 ml 1000 NNaOH=0.1986

可得當量濃度為: 0.1986 2. HCl 標定後濃度

公式: NNaOH×Y ml

1000=NHCl×25 ml 1000

由細滴定的圖中可得知當量點體積為 22.02 ml,帶入公式:

0.1986 ×22.02 ml

1000 =NHCl×25 ml 1000 NHCl=0.1986 ×22.02 ml

1000 ÷25 ml 1000 NHCl=0.1749

可得當量濃度為: 0.1749

(20)

3. NH3標定後濃度

公式: NHCl× Y ml

1000=NNH3×40 ml 1000

由細滴定的圖中可得知當量點體積為:13.5 ml,帶入公式:

0.1749 ×13.5 ml

1000 =NNH3×40 ml 1000 NNH3=0.1749 ×13.5 ml

1000 ÷40 ml 1000 NNH3=0.0590

可得當量濃度為: 0.0590 4. CH3COOH 標定後濃度

公式: NNaOH×Y ml

1000=NCH3COOH×40 ml 1000

由細滴定的圖中可得知當量點體積為:19.51 ml,帶入公式:

0.1986 ×19.51

1000=NCH3COOH×40 ml 1000 NCH3COOH=0.1986×19.51

1000 ÷40 ml 1000 NCH3COOH=0.0969

可得當量濃度為: 0.0969 5. 考試 KHP 標定後濃度

公式: NKHP×20 ml

1000=NNaOH×Y ml 1000

‧ 細滴定(1)的圖中可得知當量點體積為:8.00 ml,帶入公式:

NKHP×20 ml

1000=0.2112×8.00 ml 1000 NKHP=0.2112×8.00 ml

1000 ÷20 ml 1000 NKHP=0.0845

(21)

‧ 細滴定(2)的圖中可得知當量點體積為:8.01 ml,帶入公式:

NKHP×20 ml

1000=0.2112×8.01 ml 1000 NKHP=0.2112×8.01 ml

1000 ÷20 ml 1000 NKHP=¿ 0.0846

標定後平均濃度: 0.0845+0.0846

2 =0.08455 可得當量濃度為: 0.08455

6. 考試 CH3COOH 標定後濃度

公式: NCH3COOH× 20

1000=NNaOH×Y ml 1000

‧ 細滴定(1)的圖中可得知當量點體積為:8.51 ml,帶入公式:

NCH3COOH× 20

1000=0.2112×8.51 ml 1000 NCH3COOH=0.2112×8.51ml

1000 ÷ 20 1000 NCH3COOH=0.0899

‧ 細滴定(2)的圖中可得知當量點體積為:8.50 ml,帶入公式:

NCH3COOH× 20

1000=0.2112×8.50 ml 1000 NCH3COOH=0.2112×8.50 ml

1000 ÷ 20 1000 NCH3COOH=0.0898

標定後平均濃度: 0.0899+0.0898

2 =0.08985 可得當量濃度為: 0.08985

※滴定考試溶液時,使用的 NaOH 是老師所提供的,濃度為 0.2112 N。

(22)

六、 問題與討論:

1. 試討論以氫氧化鈉滴定醋酸的電導滴定曲線。

‧ 圖形曲線上,有一個轉折點,此轉折點為滴定的當量點,到達當量點 前的電導度,為氫氧化鈉和醋酸形成的電解質化合物,其解離後產生 的電導度,到達當量點後,因為醋酸已經被滴定完,電導度為持續加 入的氫氧化鈉。

2. 試推論電導與濃度的關係。

‧ 電導值測量溶液中離子的導電度,其溶液的離子濃度會影響導電度,

在滴定過程中,形成的化合物會解離,增加離子濃度,到達當量點後,

電導度為滴定液所提供。

3. 為何以電導測量沉澱滴定時,在當量點附近有圓滑曲線。

‧ 滴定的反應過程中,越接近當量點時,未知液的濃度越小,反應過程 會趨緩,而沉澱滴定中,形成滴定需要一點時間,所以測量時會形成 圓滑曲線。

4. 是討論電導測量結果 L 須對體積修正為 L,=L(V +v V ) 。

‧ 電導度所測量的為溶液中所有離子的導電度,所以在滴定過程中,因 為持續地滴加滴定液,使待測液的體積增加,濃度下降,所以我們需 要對電導值做修正,才能找出正確的濃度。

5. 電導滴定時為什麼要稀釋?

‧ 溶液中的離子濃度過高時,造成兩者解離出的鹽類太多,會使機器測 量有誤。

參考文獻

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