4-2 利用電磁鐵外加磁場法實驗結果討論:

第四章 第四章 第四章

第四章: 實驗結果與討論 實驗結果與討論 實驗結果與討論 實驗結果與討論 4-1 實驗準備步驟

4-1-1 實驗樣品與外加磁場方法:

實驗樣品:

(1) 北科大提供的 Ni 樣品。

(2) 北科大提供的工業用 Ni 樣品。

(3) 北科大提供的 Co 樣品。

(4) 北科大提供的 Co+Ni 複合樣品。

外加磁場方法:

(1) 原子力顯微鏡與蔡志申老師實驗室內利用電磁鐵外加磁場裝置儀器。

(2) Hemholtz 線圈加磁場法儀器。

4-1-2 樣品準備過程

矽基底以 45 度傾角浸入北科大提供的樣品流體中，一秒後取出，靜置於防 潮箱中等完全陰乾。

完全陰乾後貼入白色基板中，置於蔡志申老師實驗室內利用電磁鐵外加磁 場法下加磁場(如 Fig3-8 所示)，加完磁場之後置於原子力顯微鏡下掃描 AFM 及 MFM 圖形(如 Fig3-2 所示)。

另外，將製備好的白色基板樣品置於加了 Hemholtz 線圈磁場的原子力顯微 鏡下掃圖(如圖 Fig3-9 所示)，一邊掃圖一邊改變磁場大小或是加於反向磁場。

4-1-3 MFM 磁針磁化過程

首先，磁針本身需要磁化，本實驗所用到的針為歐美佳 MFM 探針，型號為 NSG01/Co，意即磁針上頭鍍有鈷金屬，然而磁化 MFM 探針是用強力磁鐵大小約 為 0.297T，方向為 N-S，如圖(4-1)所示:故 MFM 探針被磁化過後會有向上及向下。

但由實驗量測出若是磁針磁場方向為向上時，掃出來的 MFM 圖較不清楚不然就 是掃不到磁區，原因是因為磁針的磁化易軸向下，當施以向上的磁場時，就不能 掃出清楚的 MFM 圖形，原因是不在針所處的磁化易軸，故掃不出清楚而明顯的

Fig.4-1 針尖磁化示意圖。

參考圖片如下所示：

MFM AFM

N S

針尖磁化易軸向下

S N

針尖磁化易軸向上

MFM AFM

Fig4-3 Ni 樣品在磁場為 0.0181T 下的 MFM 及 AFM 圖形。

4-2 利用電磁鐵外加磁場法實驗結果討論:

壹: Ni particles:

一:外加磁場垂直樣品表面:

製備樣品的方法為利用高斯計的霍爾探針量測實驗儀器間的磁場強度，再將 樣品表面以垂直磁場的方位擺放，如 Fig3-8 所示。加磁場約 10 分鐘後，立即量 測其 MFM。

實驗過程中，當外加磁場為 0.0130T 及 0.0181T、0.0284T 時，均有 MFM 圖 形產生。因此，試著將磁場反向，去觀察同樣情況下所量測的 MFM 磁區圖形分 布，以上方法可以驗證一件事情，其中為實驗過程中，需不需要作消磁的動作，

倘若以反向磁場量測後無磁區，即代表已經消磁 ; 反之，若以反向磁場加之，

MFM 量測之後有磁區，代表本實驗不需要消磁的動作。

實驗數據如下:

(a).磁場為 0.0130T:

MFM AFM

Fig.4-4 Ni 樣品在磁場為 0.0130T 下的 MFM 及 AFM 圖形。

解析:其中亮暗區的磁區分析為:當磁區為暗色時，代表磁針與樣品磁場方向相 同，為互相吸引的情況。反之，若呈現亮色的磁區時，代表磁針與樣品磁場方向 相反，為互相排斥的情況。上圖假設 MFM 磁針的磁場方向為-Z 軸的方向，而樣 品磁場方向為-Z 軸方向，如圖所示。

MFM 形成暗區 MFM 形成亮區 Fig.4-5 磁針磁場方向與樣品磁場方向關係圖。

吸引 排斥

(b).磁場為 0.0181T:

MFM AFM

Fig.4-6 Ni 樣品在磁場為 0.0181T 下的 MFM 及 AFM 圖形。

( c).磁場為 0.0284T:

MFM AFM

二:外加磁場垂直樣品表面，但反向:

(a).磁場為 0.0284T

MFM AFM

Fig.4-8 40μm x 40μm

解析:B=0.0284T 反向，也就是如 Fig.4-9 所示的方向:，代表此互相排斥的方向會 在 MFM 上顯示出亮點，如 Fig.4-8 所示。

Fig.4-9 探針磁場方向與樣品磁場方向示意圖。

排斥

三:外加磁場平行樣品表面:

(a).磁場為 0.0284T

MFM AFM

Fig.4-10 10μm x 10μm

解析:必須外加的磁場是垂直樣品表面的，才會有因磁針磁場與樣品表面磁場互 相吸引或互相排斥，產生的亮暗區之分。若是外加磁場平行樣品表面，則是形成 一個 cluster 內有亮有暗。如下簡圖所示:

形成亮區 形成暗區

排斥 吸引

N S

註解

貳: Co particles:

一:外加磁場垂直樣品表面:

(a).磁場為 0.0130T

MFM AFM

Fig.4-12 10μm x 10μm

小結:相較於壹 Ni particles,貳 Co particles 的外加磁場下的 MFM 圖形之磁區較為 明顯。即將呼應之後量測的 Moke 為 Co particles 的磁滯曲線中，矯頑力為最小(意 即容易被磁化)。

(b).磁場為 0.0181T

MFM AFM

(c).磁場為 0.0284T

MFM AFM

Fig.4-14 6μ x 6μm

參:Co+Ni 複合 particles 一:外加磁場垂直樣品表面:

(a).磁場為 0.0130T

MFM AFM

(b) .磁場為 0.0284T

MFM AFM

Fig.4-16 30μm x 30μm。

小結:發現 Co+Ni 的 MFM 圖磁區較不明顯，和之後量測的 MOKE 分析結果比較，

Co+Ni 複合體磁滯曲線的矯頑力為最大，意即最不容易被磁化[9]。

肆: 對照工業用 Ni 與北科大提供 Ni particles 的 AFM 與 MFM 圖形:

由於想了解工業上所使用的 Ni particles 與北科大所提供的 Ni particles 的差 別，故做了細部無外加磁場情況下與有外加磁場情況下的 AFM 與 MFM 圖形分 析，參考圖形如下所示:

一:無外加磁場的 AFM 圖形:

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni

Fig.4-17 4μm x 4μm

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni

Fig.4-18 工業用 Ni 與北科大提供 Ni 的平均粒徑分析圖(取各 Cluster 的平均高 度)。

Fig.4-19 工業用的 cluster 平均高度約為 1.6~2.4nm。北科大提供的 Ni 的 cluster 平均高度為 4.5~5.7nm。

小結:可以看出工業用 Ni particles 的島形為 8 字型，顆粒大小大約在 1.6~2.4nm 左右，相較於北科大提供的 Ni particles，顆粒大小約在 4.5~5.7nm，工業用的 Ni 顆粒較小，島形情形較為顯著[10]。

二: 有外加磁場 B=0.0130T 時:

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni

Fig.4-20 工業用 Ni 此時平均粒徑大小為 10~30nm。北科大提供的 Ni 此時為 7nm 左右。

小結: 加了磁場之後 AFM 圖形，顆粒大小變明顯，島形 cluster 平均粒徑均變大，

代表加磁場有助於島形 cluster 的聚集，故 cluster 的大小變大。

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni AFM AFM

MFM MFM

Fig.4-21 磁場為 0.0130T 下的 AFM 與 MFM 圖形。

三:有外加磁場 B=0.0181T 時:

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni

Fig.4-22 相較於 B=0.0131T，此部分的 Cluster 顆粒較大，表示外加磁場越大，

顆粒聚成島形現象越明顯。工業用 Ni 的 Depth Profile 約為 250~340nm。北科大 提供的 Ni 之 Depth Profile 約為 260nm。

以下為其 AFM 與 MFM 圖形:

AFM AFM

MFM MFM

Fig.4-23 磁場為 0.0181T 下的 AFM 與 MFM 圖形。

四:有外加磁場 B=0.0284T 時:

Ni(工業用) 北科大提供的 Ni AFM AFM

MFM MFM

Fig.4-24 磁場為 0.0284T 下的 AFM 與 MFM 圖形。

應用:有關工業用 Ni:超細鎳粉是良好的電、磁熱敏材料，在催化劑、磁性材料、

燒結活化劑、導電漿料、電池材料、硬質合金黏結劑，方面有廣闊的應用遠景。

另外製備超細鎳粉的方法有:固相法、液相法、氣相法、和電化學法等研究進展 [11]。

另外，化學鍍鎳-磷合金在電子工業界中的應用現狀，涉及電磁屏蔽、電腦 存儲、微電子等諸多領域，並此合金可以應用在手機外殼、電腦硬體、晶片、印

伍:Co 和 Co+Ni 的 AFM，MFM 比較圖:

一:無外加磁場時的 AFM:

Co Co+Ni

Fig.4-25 Co 的平均粒徑大小為 0.7~0.8nm，Co+Ni 的平均粒徑大小為 1.1~1.5nm。

小結:由上可看出 Co+Ni 的平均粒徑比單一 particle Co 的平均粒徑要來的大，可 以初步推斷出 Co+Ni 中，Co 和 Ni 之間可能發生交互作用，才會使得 Co+Ni 複 合的 MFM 量測不到。

二:B=0.0130T

Co Co+Ni AFM AFM

MFM MFM

Fig.4-26 磁場為 0.0130T 下的 AFM 與 MFM 圖形。

小結:由上圖可推斷出:Co+Ni 複合體內部的 Co 和 Ni 已經產生 interaction，故 MFM 掃不到磁區。

三:B=0.0181T:

Co Co+Ni AFM AFM

MFM MFM

Fig.4-27 磁場為 0.0181T 下的 AFM 與 MFM 圖形。

小結:由 Fig.4-27 可看出 Co+Ni 的 MFM 較不明顯，呼應之後所掃的 MOKE 中 Co+Ni 的磁滯曲線之矯頑力為最大，即 Co、Ni、Co+Ni 三者中 Co+Ni 最難被磁 化，意即最不容易掃到變化的磁區，故 MFM 最為不明顯。

陸:有加磁場下各樣品的 AFM 圖形:

由於之前都是探討有外加磁場下的 MFM 圖形，故此部分著重於探討有外加 磁場的 AFM 圖形，觀察有外加磁場下的 AFM 圖形的變化[13]。

一:B=0.0130T

工業用 Ni 北科大提供 Ni

Fig.4-28 4μm x 4μm 4μm x 4μm

工業用 Ni 北科大提供 Ni 以下四張為無外加磁場的 AFM 圖，作為對照用。

Fig.4-30 4μm x 4μm 4μm x 4μm

Fig.4-31 1μm x 1μm

小結:由 Fig.4-28~Fig.4-31 可看出加了磁場的 AFM 圖形較沒加磁場的 AFM 圖形

二:B=0.0181T:

此部分做為 B=0.0130T 下圖形的比較圖，可以比較出磁場加大，對其 AFM 圖形有何影響。

工業用 Ni 北科大提供 Ni

Fig.4-32 4μm x 4μm 4μm x 4μm

Fig.4-33 2μm x 2μm

以下四張為 0.0130T 下的 AFM 圖形，作為對照用。

Fig.4-34 0.0130T 下的 AFM 圖形，作為對照用。

小結:由 Fig.4-32~Fig.4-34 可以明顯看出隨著逐漸縮小範圍掃 AFM 圖形，磁場為

0.0181T 的 AFM 較磁場為 0.0130T 的 AFM 圖，島形聚集情形較為明顯。

由此可見外加磁場對 AFM 下的島形分佈情形是明顯的控制變因。

4-3

Hemholtz 線圈下加磁場垂直於北科大樣品上

4-3-1:Hemholtz 線圈正接與反接實驗:

一:正接:

樣品: 北科大製備的 Ni 樣品(之前量測過電磁鐵外加磁場 0.0284T)[14]。

(a).外加磁場為 0.002T

AFM MFM

Fig.4-35 8μm x 8μm

(b).外加磁場為 0.004T

AFM MFM

(c) .外加磁場為 0.007T

AFM MFM

Fig.4-37 8μm x 8μm

二: 將 Hemholtz 線圈的正負電流電線反接,使得外加磁場反向:

(a).B=-0.002T 時:

AFM MFM

Fig.4-38 40μm 40μm

(b).B=-0.004T:

AFM MFM

Fig4-39 10μm x 10μm

(c ).B=-0.007T:

AFM MFM

4-3-2:Hemholtz 線圈實驗與分析過程:

首先以如下 Fig.4-41 的裝置調整電流以改變磁場大小，然後掃描其 MFM 圖 形，假設掃出如 Fig.4-42 所示，接著再選取一高度的 cluster，如 Fig.4-43 所示，

並量取其 Contrast difference of MFM signal，，並用 origin 作圖，磁場為橫軸，Contrast difference of MFM signal 為縱軸下作圖。[15~18]

Fig.4-41 Fig.4-42 Fig.4-43 一:樣品 Ni:

首先將樣品 Ni 置於距離 Hemholtz 線圈半徑為 R 處的地方，分別通以 0.697A、1.056A、1.619A 的電流，以產生 0.002T、0.004T、0.007T 強度的磁場。

並根據這些磁場，分別掃出樣品 Ni 的各個磁場下的 AFM 以及 MFM 圖形，掃出 圖形後，取 AFM 各圖中，同一高度 Cluster 的 MFM 分析，取其中的 Contrast difference of MFM signal，量取並紀錄下來，接著以外加的磁場為橫軸，量測到 的 Contrast difference of MFM signal 為縱軸，利用 Origin 作圖，之後並以相同的 實驗方法實驗:北科大所提供的 Co 及 Co Ni 複合體，並作出 Origin 圖形，分析並 比較三者之差別。

本實驗所加磁場方法為:

B=0T
0.002T
0.004T
0.007T
0.004T
0.002T
0T
-0.002T
-0.004T

-0.007T
-0.004T
-0.002T
0T

樣品 Ni 的磁場對 Contrast difference of MFM signal，作圖如下[19~20]:

Fig.4-44 樣品 Ni 的外加磁場與 Contrast difference of MFM signal 作圖。

討論:圖 A 為 0.007T 時的 MFM 圖形，圖 B 為 0.002T 時的 MFM 圖形，圖 C 為 回朔到 0T 的 MFM 圖形。最中左圖為圖 A~圖 C 所對應的 AFM 圖形。由圖可發 現，樣品 Ni 的各張 MFM 影像皆為亮區，即 Contrast difference of MFM signal 值 為正，並且可以得到 Contrast difference of MFM signal 值越大，則亮區亮度越高，

反之，Contrast difference of MFM signal 值越小，亮區亮度越低。

2μm C

B AFM

2μm

:0T~0.007T :0.004T~0T

: -0.002T~

-0.007T

:-0.004T~0 T C

2μm

A

-0.008 -0.006 -0.004 -0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.1

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Contrast difference of MFM signal

magnetic field(T)

以下為不同磁場下，同一 cluster 的 MFM 圖形。圖上的斜線為做 Contrast difference of MFM signal 分析的斜直線。

0T 0.002T 0.004T

0.007T 0.004T 0.002T

0T -0.002T -0.004T

-0.007T -0.004T -0.002T

2μm

二:樣品 Co:

樣品 Co 的磁場對 Contrast difference of MFM signal 作圖如下[21]:

所加磁場方法為:

B=0T
0.002T
0.004T
0.007T
0.004T
0.002T
0T
-0.002T
-0.004T

-0.007T
-0.004T
-0.002T
0T

2μm B

AFM 2μm

2μm :0T~0.007T

:0.004T~0T :-0.002T~-0.007T

:-0.004T~0T C

A

-0.008 -0.006 -0.004 -0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 -1.2

-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8

Contrast difference of MFM signal

magnetic field(T)

difference of MFM signal 值有正有負，此為樣品 Co 的特性。

以下為不同磁場下，同一 cluster 的 MFM 圖形。圖上的斜線為做 Contrast difference of MFM signal 分析的斜直線。

0T 0.002T 0.004T

0.007T 0.004T 0.002T

0T -0.002T -0.004T

-0.007T -0.004T -0.002T 2μm

-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8

contrast difference of MFM signal

二:樣品 Co+Ni 複合體:

樣品 Co+Ni 的磁場對 Contrast difference of MFM signal 作圖如下:

所加磁場方法為:

B=0T
0.002T
0.004T
0.007T
0.004T
0.002T
0T
-0.002T
-0.004T

-0.007T
-0.004T
-0.002T
0T

B

C D

2μm 2μm

2μm 2μm

A AFM

2μm 2μm

:0T~0.007T :0.004T~0T :-0.002T~

-0.007T : -0.004T~0T

討論: 圖 A 為一開始的 0.002T 的 MFM 圖形，圖 B 為 0.007T 時的 MFM 圖形，

圖 C 為回朔的 0.002T 之 MFM 圖形，圖 D 為-0.004T 時的 MFM 圖形。最左上角 為圖 A~圖 D 所對應的 AFM 圖形。由圖可看出，樣品 Co+Ni 複合體的各個 MFM 影像有亮區也有暗區，即 Contrast difference of MFM signal 有正有負，此性質跟 Co 一樣，代表 Co+Ni 複合體同時呈現 Co 和 Ni 的性質。

以下為不同磁場下，同一 cluster 的 MFM 圖形。圖上的斜線為做 Contrast difference of MFM signal 分析的斜直線。

0.002T 0.004T 0.007T

0.004T 0.002T 0T

-0.002T -0.004T -0.007T

2μm

-0.004T -0.002T

Fig.4-49 加各磁場的 MFM 之流程圖。

 小結:分析 Co、Ni、Co+Ni 三者掃描出的 MFM 亮暗區分析:由於三者的矯 頑力大小為 Co+Ni>Ni>Co，意即 Co+Ni 的矯頑力最大，最不容易被磁化;

相反的，Co 的矯頑力最小，代表最容易被磁化。樣品 Ni 在磁場為 -0.007T~0.007T 之間所看到的 MFM 影像皆為亮區，代表此部分所加的磁 場不足以扭轉其磁化易軸，但若加大磁場是可以扭轉其磁化易軸。而樣品 Co 非常容易被扭轉，測出的 contrast difference of MFM signal 值有正有負。

此外，樣品 Co+Ni 卻同時呈現 Ni 及 Co 的特性，量測出來的 contrast difference of MFM signal 有正也有負。

4-3-3Hemholtz 線圈另一種實驗方法的過程與分析:

實驗方法:

首先將直流電源供應器調整至欲加之電流，使之產生該磁場，將樣品加磁 場 10 分鐘後，立即關掉磁場，並進行 MFM 的掃描。掃描後結果如下所示:

0T 0.002T 0.004T

0.007T 0.004T 0.002T

0T -0.002T -0.004T

-0.007T -0.004T -0.002T

2μm

下圖是各個 cluster 的 Contrast difference of MFM signal 對磁場的 Origin 作圖:

Fig.4-52 Co 的對 Contrast difference of MFM signal 及磁場作圖圖形。

2μm

B

2μm

A :0T~0.007T :0.004T~0T :-0.002T~-0.007T

:-0.004T~0T

-0.008 -0.006 -0.004 -0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 -30

-20 -10 0 10 20 30 40 50 60

contrast difference of MFM signal

Magnetic field(T) AFM

圖形。最左上角為圖 A 和圖 B 所對應的 AFM 圖形。可以看出圖 A 的 Contrast 值比圖 B 來的大，故圖 A 的 MFM 圖亮度較大。

小結:由此部分的實驗可看出關掉磁場立刻掃描 MFM 掃出的圖形，部分點聚集 在 Contrast difference of MFM signal 為零的地方，代表掃描時殘磁已經消失。此外，

由圖可看出，些許點在 Contrast difference of MFM signal 值很大的地方，代表殘磁 不但未消失，還存在很大的磁性。此部分在科學應用方面有重要的應用關係。

第五章 第五章

第五章 第五章:實驗結論 實驗結論 實驗結論 實驗結論:

1. 由利用電磁鐵外加磁場法的各數據可看出:當磁針磁場方向往下的時候，樣品 磁場方向也往下時，兩者互相吸引，故在 MFM 顯示上為暗區。相反的，如 果磁針磁場方向往下的時候，樣品磁場方向往上時，兩者互相排斥，故在 MFM 顯示上為亮區。

2. 工業用 Ni 與北科大所提供的 Ni 的奈米粒子皆可在 AFM 圖形上看到清楚的 cluster 島形，但因為工業用的 Ni 沒有較好的製備方法，故看到的島形太密。

3. 可參照附錄:Co、Ni、Co+Ni 三者測量 Moke 的結果為:Co+Ni 的矯頑力為最大，

Ni 次之[22]，Co 最小;故三者在測量 MFM 上，Co 的效果最佳，Ni 次之，Co+Ni 則為最差。

4. 對於加了磁場的 AFM 圖形，較沒外加磁場的 AFM 圖形，形成島形的機率較 大，更進一步的說，外加磁場強度越大，形成島形的狀況越顯著。

5. 利用 Hemholtz 線圈作外加磁場實驗，測出 Co、Ni、Co+Ni 三者的矯頑力為 Co+Ni 為最大，Ni 次之，Co 為最小。樣品 Ni 在磁場為-0.007T~0.007T 之間所 看到的 MFM 影像皆為亮區，代表此部分所加的磁場不足以扭轉其磁化易軸，

但若加大磁場是可以扭轉其磁化易軸。而樣品 Co 非常容易被扭轉，測出的 contrast difference of MFM signal 值有正有負。此外，樣品 Co+Ni 卻同時呈現 Ni 及 Co 的特性，量測出來的 contrast difference of MFM signal 有正也有負。

此外，外加磁場範圍約在 20~60 奧斯特(即 0.002T~0.006T)左右，是屬於軟磁材 料，其特點是易磁化易退磁。

6. Hemholtz 線圈下加完磁場後立刻關掉，立即掃描 MFM 仍可掃到清楚的磁區，

而且可看出亮暗區快速變化，此為此實驗方法的重要特性。

參考資料 參考資料 參考資料 參考資料

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附錄 附錄 附錄 附錄

A. Co 在 Moke 下的磁滯曲線:

-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 0.0000750

0.0000755 0.0000760 0.0000765 0.0000770

Kerr signal

magnetic field

B

B. Ni 在 Moke 下的磁滯曲線:

-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 0.0000720

0.0000722 0.0000724 0.0000726 0.0000728 0.0000730 0.0000732 0.0000734

Kerr signal

magnetic field

B

C. Co+Ni 在 Moke 下的磁滯曲線:

-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 0.0000718

0.0000720 0.0000722 0.0000724 0.0000726 0.0000728 0.0000730 0.0000732 0.0000734

Kerr angle

magnetic field

B