第二章 研究方法
本研究採用實驗岩石學及掃描式電子顯微鏡分析兩種方法，其方 法分述如下：
2-1、實驗岩石學研究
本實驗以桃園縣復興鄉復興橋附近的苦橄岩為實驗樣本，進行一 大氣壓下高溫實驗，實驗溫度設定於熔融區間，藉此了解岩漿演化情 況。以下分別是實驗樣本的製備與一大氣壓下實驗方法、流程（圖 2-1）：
電子顯微鏡分析（SEM）
加
電子顯微鏡分析（SEM）
加
圖 2-1、實驗流程圖
2-1-1 高溫實驗樣本的製備
將岩石風化部分切除，以鐵鎚敲碎至直徑小於一公分，置入球磨 機研磨成粉末，並利用氧化鋁及瑪瑙研缽，將岩粉磨細至 200 篩目以 下，並經縮分後，放入乾燥箱中備用。
2-1-2 一大氣壓下之實驗
設定好目標溫度，在縮分過的岩石粉末中，取適當量，用白金囊 包裝好，置於高溫爐中進行反應，待實驗完成，加以淬冷，將此溫度 的礦物相保留下來；而岩漿的部份則形成玻璃質。不斷改變溫度進行 實驗，就可以了解此岩石的熔融區間，以及不同礦物隨著溫度遞減的 生成順序。再利用掃描式電子顯微鏡及能量分散光譜儀（Energy Dispersive Spectrometer，EDS），將各溫度下的礦物成分與玻璃成 分加以分析。
本實驗採用美國 Thermolyne 公司所製造的高溫爐，可實驗的溫 度範圍為 800 至 1500 ℃之間，以下為一大氣壓下高溫實驗之流程：
1. 裁剪一大小約為 10 mm¯18 mm 的白金片（厚度約 0.1mm），並將 其折成袋狀。把岩石粉末充填入袋中，製成白金囊包（圖 2-2）。
2. 將製作好的白金囊包先以白金細絲線懸掛於穿有兩條粗白金線之 氧化鋁管的下方（圖 2-3）。
3. 將高溫爐升溫至所需溫度，等高溫爐顯示溫度穩定後，以 R 型熱
10mm
1. 將白金箔剪成圖示尺寸，
並沿虛線對折。
1 8 m m
2. 將左右兩側各向內對折 0.5mm 兩次。
3. 製成袋狀的白金囊包，並 將岩石粉裝入八分滿。
4. 將上方白金箔壓扁向內 對折 0.5mm 兩次。
5. 用圖釘在上方封口處刺 一個小洞。
6. 用白金細絲線將白金囊包 和兩孔氧化鋁片串在一起
圖 2-2、白金囊包的製作方法(修改自林貞儀，2005)
圖 2-3、白金囊包的懸掛圖示（修改自林貞儀，2005）
電偶測量溫度，得到實驗前實測溫度，並紀錄高溫爐顯示溫度及 實測溫度。
4. 將白金囊包放入已穩定溫度的高溫爐中反應。
5. 待反應達到實驗所需時間之後，利用釋電器放電，將細白金絲線 熔斷，使白金囊包直接落入下方的冷水中淬冷，讓反應後的礦物 相可以藉此保留下來（圖 2-4）。
6. 將高溫爐中的氧化鋁管移除，再以熱電偶測量爐內溫度，得到實 驗後實測溫度，以實驗後的實測溫度為實驗溫度。
7. 將反應後的白金囊包以 A B 膠灌膠，並將其拋光製成光片（圖 2-5）。
8. 先利用光學顯微鏡，對拋光後的樣本進行礦物相的初步鑑定，並 將光片在顯微鏡下的情形拍照，以便尋找要分析的礦物相。
9. 將光片鍍碳，以備之後利用電子顯微鏡進行各種礦物相及玻璃相 的分析。
圖 2-4、本實驗淬冷裝置示意圖（修改自林貞儀，2005）
1、 將 Buehler Epoxicure 樹 脂與硬化劑，以 5:1 的比 例調和。
2. 拿一個有底座的光片塑 膠模容器，先將凡士林塗 抹於容器內部，再將白金 囊包置於容器底部
3. 將調好的膠倒入容器。等 乾燥約 48 小時後，即可 取出進行拋光。
4、 將白金囊包以 1000#的金 剛砂磨到標本出露，用清 潔劑清洗，超音波震盪
30 秒，再以 6 µm 和 3 µm 鑽石膏拋光，最後以
0.05µm 和 0.03µm 氧化鋁 粉拋光後即可完成
圖 2-5、白金囊包灌膠與拋光製程示意圖（修改自林貞儀，2005）
2-2、掃描式電子顯微鏡分析
將製作完成的光片利用掃描式電子顯微鏡，進行各種溫度下礦物相 及 玻 璃 相 的 初 步 觀 察 及 判 斷 ， 再 利 用 反 射 式 電 子 影 像 圖
（Back-Scattered electron image，BEI）得到清楚的影像，不同礦 物會呈現差異性的色階，最後用能量分散光譜儀針對欲分析的相作化 學成分分析，根據分析出來的化學元素的種類與強度，來判斷該相的 礦物種類。
本研究是借用本校機電科技研究所的掃描式電子顯微鏡來進行 分析，型號為 JSM-6360。分析時使用之加速電壓為 15 千伏（kV），電 流為 0.18 奈安培（nA），工作距離（WD）為 10mm，每個點的分析時間 皆為 40 秒。
以下為掃描式電子顯微鏡的操作步驟：
1、 將鍍碳的光片貼上銅膠帶之後，放入掃描式電子顯微鏡觀察，抽 真空至壓力約 300 Pa，將電壓、電流調至適當大小。
2、 待樣本畫面出現，找到欲觀察位置，調整焦距與對比至影像最清 晰，並使用適當倍率拍照。
3、 將所拍攝之掃描式電子顯微鏡影像切換至能量分散光譜儀觀察視 窗，選取欲分析的礦物相，開始分析。
4、 取得化學成分分析光譜後，利用元素的種類及強度來判斷該相。
