红外光谱的测绘和定性分析
复旦大学
化学教学实验中心
任楠
实验目的
• 掌握固体试样红外光谱测定的薄膜法、
压片法等制样技术
• 了解FT-IR光谱仪的工作原理和基本结构
• 掌握红外吸收光谱的测绘方法
• 掌握红外谱图的基本计算机处理与红外 光谱的定性分析
实验原理
• 红外光谱的分析原理
物质在吸收红外辐射后，其分子发生转动能级间和振 动能级间的跃迁，同时，红外辐射的能量发生消耗，
通过仪器记录下不同波数下物质透射的红外辐射强 度，就获得该物质的红外光谱图
问题1.
红外光谱主要反应分子中的哪一种信息？
实验原理
• 红外光谱分析的优点：
特征性高，分析时间短，需要试样量少，
制样技术简单，可对大多数有机化合物进 行定性分析
问题2.
红外光谱分析中最需要注意的是什么影响因素？
实验原理
• 红外固体试样的制备方法：
1. 糊状法：将试样研磨成粉，分散于液体介质中 2. 压片法：将研细的粉末分散于固体介质如KBr中
（最主要的制备方法）
3. 薄膜法：将固体试样制成薄膜后再用来测定（大 多数高聚物采用此方法）
问题3.
压片法中，固体介质的选择有何要求？
实验原理
• 红外光谱常用的分析方法
1. 用标准物质对照
2. 查阅红外光谱图或采用数据库检索
实验原理
• 红外差谱分析法的特点及要求
1. 大多使用在两种试样混合的体系 2. 两种试样的相对含量具有可比性
3. 严格保持已知物与混合物的红外光谱测定 条件的一致性（浓度，压片厚度…等）
实验内容
• 用薄膜法测定聚苯乙烯的红外光谱
• 用压片法制备间硝基苯甲酸样品，测绘 其红外谱图
• 用差谱分析法确定工业间硝基苯甲酸中 的杂质
实验内容
• 实验的关键要素：
1. 整个测试体系保持干燥
2. 薄膜法制样需保持膜表面平整性及控制 一定的厚度
3. 压片法制样需确保样品研磨均匀并控制 其厚度
思考题
• 为何要求将试样研磨至2微米左右？
• 差谱分析时，为何将图谱坐标转换成吸光 度坐标？
• 差谱分析时，负峰的由来？
• 傅立叶红外光谱仪（FT-IR）与扫描型红外 分光光度计在原理和结构上的不同及其优 点是什么？
• 红外光谱能否进行定量分析？困难在哪？
