微奈薄膜材料之機械性質與介面強度之研究(I)

行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告

微奈薄膜材料之機械性質與介面強度之研究(I)

計畫類別： 個別型計畫

計畫編號： NSC92-2212-E-006-116-

執行期間： 92 年 08 月 01 日至 93 年 10 月 31 日 執行單位： 國立成功大學機械工程學系（所）

計畫主持人： 陳國聲

計畫參與人員： 黃昆斌, 歐廣順, 陳&#64002；丞

報告類型： 精簡報告

處理方式： 本計畫可公開查詢

中 華 民 國 93 年 12 月 6 日

微奈薄膜材料之機械性質與介面強度之研究(I) 計畫編號：NSC 92-2212-E-006-116

執行期限：92 年 08 月 01 日至 93 年 07 月 31 日 主持人：陳國聲 國立成功大學機械工程研究所

計畫參與人員：黃昆斌 歐廣順 陳拓丞 國立成功大學機械工程研究所

一、 中文摘要

本計劃之最終目的在於以 Bulge/Blister 方法 來檢測微機電薄膜之介面強度，而本年度之計畫 則以發展相關之測試系統及檢測材料性質方面。

由於薄膜結構對微機電製程參數之依賴性，薄膜 之彈性性質以及殘留應力必須事先精確的獲知，

方可以薄膜破壞力學來詮釋介面強度，以求出所 欲探知之介面性質。初期工作以設計材料測試系 統及驗證其系統有效性為目的。測試系統之建構 包含增壓系統、量測系統、試片夾持器具、測試 腔 。 實 驗 進 行 初 期 ， 將 以 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 (PMMA)為測試材料，此材料之機械性質於本實 驗室學長已有研究，且其實驗結果曾與中正機械 系之微拉力試驗機相比較，結果令人滿意。故我 們選擇以此材料試片驗證測試系統之可信度。一 旦測試系統驗證完成，我們便可將此系統，進一 步應用於量測微機電薄膜之機械性質特性方面。

此舉將引導日後介面性質研究之發展，使其可達 到改善薄膜/基材之介面強度及微機電結構之可 靠度。

關鍵字:薄膜，介面性質，微機電，PMMA，微 拉力試驗機。

Abstract

The goal of this project is to develop a bulge/blister test system and uses it to characterize the material properties of thin film materials. A test system has been designed, fabricated, and verified by comparing its test results with standard uniaxial testing using PMMA specimens.

Their tested Young’s moduli agree to each other in large extent. Finally, the validity and limitation of bulge test mechanics are also discussed and examined via finite

element method.

In the future, it is possible to utilize this system in MEMS material properties characterization by designing proper MEMS specimens.

Keywords: Thin Film , MEMS, PMMA.

二、 計畫緣由及目的

薄膜材料在半導體元件及微機電系統領域 裡，皆有相當的應用。薄膜成長的過程中，需處 於一定高溫下進行，然而，因基材與薄膜間不同 的熱膨脹係數或由於薄膜材料晶粒凝聚沈積過 程，會使得薄膜產生殘留應力(residual stress)。

殘留應力過大會導致薄膜的破裂，並增加了半導 體後段製程的困難性。故正確地決定薄膜材料之 殘留應力，將會是改善製程良率、微機械設計上 重要依據。另外，微結構材料相關機械性質，如 楊氏係數與破壞強度均可能與常尺寸之相同材 料有一定程度的差異^[1][2]。因此，為了微結構靜 態(負載、形變等)與動態設計(系統動態參數之 設定)，薄膜機械性質檢測亦佔有相當的地位。

除了薄膜機械性質檢測之外，我們亦將重視 薄膜/基材複合結構之接合介面強度(interfacial toughness)^[3]研究上。接合面強度影響了微結構之 可靠性，如SOI^[4]或Cavity-Sealed 等相關應用^[5]。

本研究動機在於製作微結構試片，並建立實 驗檢測系統，以測量薄膜之殘留應力、彈性係 數、及介面強度。經由理論分析與有限元素法模 擬之配合，可對於薄膜破壞之相關力學研究有更 深的了解。在研究初期，為了校準與驗證薄膜測 試系統之可信度，我們首先選用高分子材料聚甲 基丙烯酸甲酯(PMMA)作為實驗測試試片，此一

材料的特性為質量輕、強度大、易於加工及耐藥 品性，在常溫下呈現脆性，高溫時則會轉變成延 性，為一廣泛利用的生醫材料。由PMMA 材料 試片測試，我們將得到完整的實驗數據，藉此實 驗結果與電腦模擬分析比較，我們將可建構薄膜 材料試驗系統的雛型。

三、 理論分析

如圖一所示，Bulge test 為對一薄膜施加一均 勻壓力，藉由壓力量測及薄膜撓曲來決定其材料 彈性、塑性及時變(Time-dependent)等機械性質。

理論分析於1915 年便開始^[6]，相關實驗研究則從 1959 年開始發展^[7]。施載壓力P 與薄膜最大撓曲 h 之關係可由式(1)表示；

2 3 4

1 0 2

( )

p h =cσ tha⁻ +c Mth a⁻ (1)

其中，其中σ0微薄膜殘留應力， a 為薄膜之半徑，

t 為薄膜之厚度， M 為 Biaxial modulus， c1與 c2

為與薄膜幾何形狀有關之係數。

Blister test 如圖二所示，與 Bulge test 類似，

藉由量測壓力與薄膜撓曲關係，計算出薄膜與基 材間介面特性，如接合強度與Fracture Toughness 等。

圖一、Bulge test 示意圖

圖二、Blister Test 示意圖

假設脫層後薄膜形狀為圓形，則介面強度G 可由 式(2)表示；

(2)

其中κ1, κ2, κν為與幾何形狀有關之係數。

四、 機械設計

本研究之進行分為四大部分：實驗系統之建 立、試片夾持設計與製作、相關力學推導、實驗 進行。對於研究流程如圖三所示。

理論分析

試片設計

實驗系統設 計

試片製造

實驗進行 資料分析

材料介面性 質 介面性質與製程參數

工程方法 之關係

圖三、研究流程

研究的首要重點除了相關的理論分析外，主 要是實驗系統設計方面。材料測試系統平台如圖 四所示，包含了轉矩馬達及其控制器、導螺桿、

氣壓缸、壓力感測器、測試腔、雷射測位移器、

三軸位移平台等。以下將材料測試系統細分。

壓力系統方面：我們利用在定溫度下，密閉空間 中，壓力與體積會呈現反比的關係，也就是所謂 的波以耳定律，來達到增加壓力的目的。使用機 具為轉矩馬達配合減速機，用以提升馬達最大出 力；設計製作導螺桿與之接合，在導螺桿的出力 端則連接一氣壓缸，利用氣壓缸的往復運動可將 空氣擠壓或吸入至我們所設計的測試腔中，壓力 可獲得穩定控制。圖五為測試腔壓力曲線，從圖 五可以觀察到，在初始 20 秒時，壓力上升呈線 性。之後，壓力上升趨勢漸緩。

量測系統方面：對於不同的測試試片，採用不同

1 2 2 1 2 2

4 5 ( / ) 4( ( / ) )

G h a ph

h a

κ κ κν

κ κ π

= + ⋅

+

的量測儀器。在實驗系統建立的初期，我們量測 之試片為高分子材料PMMA，變形範圍約在 2mm 之內；為配合此形變之範圍，採用量測儀器為 MTI Instruments 所製造之 Microtrak II Laser Triangulation Sensor，此產品解析度為 0.1μm、

線性≦0.05%，滿足所需的量測要求；但因材料 本身為無色透明，故我們需塗上一層小範圍(雷射 光點約在30μm)的反光材料。

試片夾持設計方面，其夾持示意圖如圖六所示。

使用上下夾持方式將試片邊界固定，為了避免試 片因夾持力量過大而造成損壞，我們利用橡膠當 作力量傳遞媒介，固定試片。除此之外，橡膠尚 有防止氣漏的功能。除了此種位移量測儀器之 外，在測試微機電薄膜位移方面，亦可利用光學 干涉原理進行量測。藉由因薄膜形變而產生的干 涉條紋，配合相關系統參數，如雷射光波長、雷 射入射角度等，可計算出薄膜面外位移量與條紋 序數的關係，圖七為雷射干涉系統示意圖。

馬達 導螺桿 氣壓缸

馬達 控制器

測試腔 壓力

感測器

雷射測 位移器

三軸位 移平台

圖四、實驗測試平台

圖五、壓力與時間關係圖

夾具(蓋)

夾具(底) 橡膠

測試材料 反光塗佈

圖六、材料夾持示意圖

圖七、雷射干涉量測系統示意圖

五、 實驗與分析方法

初期實驗進行以PMMA 為測試材料。圖八為 PMMA 受壓與形變關係圖。觀察 PMMA 形變狀 況，開始施壓至5KPa 時，壓力與形變量呈線性。

之後，形變速率遞減，到45KPa 時，實驗結束。

先假設材料的機械性質，再經由FEM 模擬 方式得到此性質下，材料受壓與形變關係曲線。

將電腦模擬結果與實驗數據相比，經過反覆的假 設，我們便可推測出較正確的材料機械性質。此 法若單從壓力與形變曲線關係圖來分析，其過程 不免過於複雜；此時，有一較可靠的方法為，先 將式(1)整理成式(3)的表示式。

2 2

1 0 2

p a h

c c M

th = σ + ^{⎛ ⎞}⎜ ⎟⎝ ⎠a ⁽³⁾

以(pa²) th

表示成縱軸， h ² a

⎛ ⎞⎜ ⎟

⎝ ⎠

表示為橫軸，則式(3)

可看成一次線性方程式的型式。其中，直線和Y 軸的截距與殘留應力成比例；直線斜率(假設為

γ)則與材料之 Biaxial Modulus 成比例。如式(4) 所示

c M2

γ = (4)

。我們將實驗數據重新繪製，如圖九所示。圖中 可以明顯的看見，材料受壓與形變的關係，經由 改變座標軸的方式，呈現了明顯的直線分佈，最 後利用線性回歸分析的方法，求出較適配的直線 方程式。

此種分析方式，優於直接將數據繪製成壓力 與形變曲線之處，有以下兩點：

1. 線彈性範圍下會呈一直線。理想的線彈性行 為與實驗的誤差可以清楚地被比較，此直線 適配的適用範圍也僅在線彈性的變形下。

2. 若適配直線為利用最小平方法，則可以保證 在實驗結果分析中，分佈於壓力較高或低的 實驗數據，其兩者比重為相似的。

圖八、PMMA 在最大壓力 45KPa 下，受壓與形變 關係圖

圖九、PMMA 試驗，實驗數據點分佈與適配直線

六、 實驗結果與討論

PMMA 試片材料厚度分別有 50μm、125μm 兩 種；試片測試形狀為圓形，分別有四種不同直 徑：12.8mm、15mm、18.3mm、21.6mm。我們 將實驗焦點放在PMMA 的楊氏係數測試上，也 就是與 γ 值有關。圖十為厚度50μm 下，測試 4 種尺寸的斜率值。在測試試片直徑較小的情形 下，γ 值分佈較為雜亂；隨著試片尺度的增加，

實驗數據較為集中。圖十一則為厚度125μm 下，測試4 種尺寸的斜率值。其數據分散情形，

與試片厚度50μm 測試結果，差距不大。由兩種 不同厚度的材料試片，所得的實驗數據顯示，γ 值的分佈範圍約介於3.5~3.9 之間。將此結果與 FEM 模擬值作比較，圖十二為 FEM 模擬下的適 配直線，我們設定楊氏係數的數值為1.0、1.2 GPa。

FEM 模擬結果為，材料楊氏係數範圍若在 1.0~1.2GPa 之間，其 γ 值則為介於 3.384 ~ 4.081。將此與實驗結果比較，我們由實驗數據推 斷材料楊氏係數應落在1.0 ~ 1.2 GPa 範圍內。為 了提高此結論的可信度，我們列舉前人所作之實 驗結果，圖十三為PMMA 的拉伸試驗結果^[8]。 在圖十一中，參考文獻[8]為本實驗室學長所實 驗之結果；MTS 為中正大學機械系微拉力試驗機 之試驗結果。由應力-應變曲線圖知，其試驗材料 之楊氏係數範圍約在1.2GPa。與本試驗結果之差 距不大，其誤差在容許的範圍內。故本材料試驗 系統具有一定的可信度。

2.5 3.1 3.7 4.3

10 15 20 25

Diameter (mm)

γ ^{d = 12.8mm}

d = 15.0mm d = 18.3mm d = 21.6mm 厚度 = 50µm

圖十、PMMA Bulge test 之適配直線斜率分布

0 2 4 6 8 10 12

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Load Deflection data of PMMA

(d/a)² * 10³ pa2/dt (MPa)

data y = 3.5241x + 17.0482

Slope:γ t = 50μm ; a = 6.4mm

2.5 3.1 3.7 4.3

10 15 20 25

Diameter (mm)

γ

d = 12.8mm d = 15.0mm d = 18.3mm d = 21.6mm 厚度=125μm

圖十一、PMMA Bulge test 之適配直線斜率分布

y = 4.0809x + 0.647

y = 3.3838x + 0.6139

0 10 20 30 40 50 60 70

0 5 10 15 20

(h/a)² Pa2 /dt (MPa)

E = 1.0GPa E = 1.2GPa

圖十二、PMMA Bulge test 之 FEM 模擬之適配直線

0 10 20 30 40 50

0 2 4 6 8 10 12

Strain ( ^O/O)

Stress (MPa)

圖十三、PMMA 單軸拉伸試驗之應力-應變曲線圖

七、 結論與未來展望

在PMMA 材料試驗的過程中，除了修正系 統本身瑕疵之外，亦建立了FEM 模型，此時，

我們已將Bulge test 材料檢測系統架設完成。接 著，應將此一測試系統，推展到其他薄膜材料 上，例如，BCB、Polyimide 等，都是應用範圍相 當廣的半導體材料。經由本計畫之執行，微機電

薄膜材料之機械性質將可獲得更清楚的了解，此 舉將引導日後的工程方法之發展，以改善薄膜與 機材介面強度及微機電結構之可靠度。

八、 成果自評

本計畫當初設定執行時間為兩年，第一年重 點在系統的建立與驗證；第二年在於其他材料的 檢測上。我們在計畫執行起的一年裡，成功地建 立出材料檢測系統，並經過相當的驗證，符合計 畫年度目標。未來的工作進度為，強健FEM 模 型的假設，使其邊界條件與初始條件符合實驗系 統狀態，縮小模擬誤差的存在。另外，測量不同 薄膜的機械性質，進而推展到機材與薄膜間之介 面特性，亦為未來努力目標。

九、 參考文獻

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Microelectromechanical Systems (MEMS),”Acta Materillia, v. 48,pp. 179-196,2000.

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[3] Anderson, T. L.: Fracture Mechanics : Fundamentals and Applications, 2^nd ed. (CRC Press, Boca Raton, 1995).

[4] Schmidt, M. A.: “The Application of Silicon Wager Bonding to Microelectromechanical Devices,” 3^Rd International Symposium of Semiconductor Wager Bonding Science, Technology, and Application, The

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[5] Huff, H., A. Nikolich, M. A. Schmidt: “Design of Sealed Cavity Mictostructures Formed by Silicon Wafer Bonding ” IEEE J.

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MTS [8]

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[7] Beams, J. W.: “Mechanical properties of thin films of gold and silver,” presented at the International conference on structure and properties of thin films, Bolton Landing, New York, 1959.

[8] 許瑞峰，:“微小材料機械特性測試系統之設 計製作與其在電子封裝與高分子材料上之應 用＂國立成功大學機械系，碩士論文，2003。