實驗十 氯烷之製備及性質
生科 2A 第 18 組 0013B004 林羿伶 0013B038 陳彥蓉 實驗日期:
103.2.26
實驗十 氯烷之製備及性質
一、 目的：
1. 以氫氯酸和醇類進行取代反應來合成氯烷。
2. 比較正氯丁烷及三級氯丁烷的性質。
二、 器材
器材 數量
分液漏斗(125 mL) 1 個 錐形瓶(125 mL) 2 個 簡單蒸餾裝置 1 套
漏斗 1 個
試管(10 cm) 4 支
試管架 1 個
微量分注器(P200) 1 支
三、 藥品
三級丁醇(tert-Butyl alcohol) 濃鹽酸(Hydrochloric acid)
5％碳酸氫鈉溶液(Sodium hydrogen carbonate) 無水硫酸鎂(Anhydrous magnesium sulphate) 正氯丁烷(1-Chlorobutane)
2％硝酸銀乙醇溶液(Ethanolic silver nitrate solution)
18％碘化鈉丙酮溶液(Sodium iodide in acetone)
配法 : 18g NaI 溶於 100 mL 丙酮，溶液必須保存於深色瓶中，顏色呈紅棕色即應棄置。
四、 實驗步驟
(一) 第三氯丁烷的製備
1. 實驗前準備一套乾燥的簡單蒸餾裝置。
2. 將 8g(~10 mL)第三丁醇放在 125 mL 錐形瓶中，並加入 30 mL 濃鹽酸及攪拌子，蓋上錶 玻璃，反應 15 分鐘以上。
3. 將溶液倒入分液漏斗中，靜置至漏斗內溶液分成兩層後，檢驗何層為有機層，分離水層 及有機層，並將水層倒掉。
4. 有機層以 10 mL 5 %碳酸氫鈉洗一次，將兩層分離後，有機層再以 10 mL 水將有機層洗 成中性。
5. 將粗製的三級氯丁烷移到 125 mL 錐形瓶中，以 1 g 無水硫酸鎂乾燥之，並將瓶塞好。
在乾燥的過程中，隔數分鐘搖動一次以增加脫水的效率。
6. 以重力過濾的方式將澄清的粗製三級氯丁烷直接濾至蒸餾瓶中，加入一小顆沸石，以簡 單蒸餾的方式純化。慢慢加熱，收集瓶需冰浴，收集沸點 48 ~ 52℃的部分，秤重量並 計算其產率
(二) 氯丁烷性質的性質比較 A. 與硝酸銀乙醇溶液的反應
1. 在兩支試管中各放置 2 mL 2%硝酸銀乙醇溶液。
2. 各別滴入 2 滴正氯丁烷及三級氯丁烷，並觀察是否沉澱，並記錄其顏色。
3. 若 5 分鐘仍無沉澱，則加上錫箔紙，並置於 75 ℃水浴中加熱，假設管中有沉澱生成，
記錄其顏色。(實驗廢液倒入重金屬廢液桶中)
將步驟整理畫成簡圖
B. 與碘化鈉丙酮溶液的反應
1. 在兩支試管中各放 1 mL 碘化鈉丙酮溶液。
2. 各加入 0.1 mL 正氯丁烷及三級氯丁烷，搖動後 5 分鐘，觀察試管中是否產生沉澱，並 記錄其顏色。
3. 將未產生沉澱之試管蓋上錫箔紙，放置於 50 ℃水浴中加熱。每 5 分鐘取出冷卻後觀察，
直到有沉澱生成為止，並記錄其時間。持續觀察 15 分鐘後，若仍無反應，則結束此 試驗。(實驗廢液倒入有機鹵素廢液桶中)
五、 工作分配
陳彥蓉做第一部分(第三氯丁烷的製備)，
林羿伶負責第二部分(氯丁烷的性質比較)，
兩個部分同步進行。
將步驟整理畫成簡圖
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