第三章 實驗儀器
目前能達到原子解析的顯微鏡當中，場離子顯微鏡是構造最為簡 單且精巧的實驗儀器。我們進行實驗所使用的場離子顯微鏡其構造如 圖 Fig.3-0-1 所示；我們將就儀器的真空系統、成像系統、高壓電源、
低溫裝置、其他裝置來分別加以詳細介紹。
鈦昇華幫浦 壓力計
光電倍增板 針座 螢光屏
離子幫浦
冷凍機
低溫吸附幫浦
機械幫浦 渦輪分子幫浦
CCD
Fig.3-0-1 場離子顯微鏡的裝置構造圖
3-1 真空系統
場離子顯微鏡在實驗進行時，必須要在 10-10Torr的超高真空環 境(UHV)下，才能呈現具有原子解析度的影像，及進行原子動態研究 的需求。若是真空度太差，則成像氣體被電場加速射向螢幕的過程 中，將可能受到雜質的干擾而影響影像的解析度，也可能造成雜質吸 附在樣品針尖上，影響我們對原子的辨識能力，由此可知保持腔體環 境的清潔，對於實驗上的進行是非常重要的。
A. 真空幫浦
我們主要是藉著多種抽氣幫浦的組合來達到這項要求。透過渦輪 分子幫浦(turbo-molecular pump)、機械幫浦(mechanical pump)的 使 用 ， 再 輔 以 每 四 小 時 作 用 一 次 的 鈦 昇 華 幫 浦 (titanium sublimation pump)，再加上烘烤(bake)的過程，即可達到超高真空；
一般真空度約可到達 1×10-10Torr的環境。在實驗的過程中，我們會 利用液態氮製造一個低溫吸附幫浦，將使真空度能夠更進一步地提昇 到小於 1×10-10Torr，讓成像氣體的純度更高，並保持樣品的清潔。
B. 殘氣分壓分析儀 (Residual gas analyzer；RGA)
殘氣分壓分析儀可以針對實驗所需要的環境進行檢測，檢測腔體 是否有漏氣情形產生；其工作方式主要是利用質譜儀原理，先利用熱 電子撞擊氣體分子使之游離，帶正電的氣體離子受到平行電板所形成 的電場作用而偏折，因為氣體分子質量不同，故會有不同的軌跡半 徑，如此便可以知道殘餘在腔體內氣體的種類。
我們實驗室所使用的為四極式質譜儀（ Quadrupole type mass
spectrometer），其內部有一四極式振盪分離系統；此系統主要結構為 四支長圓柱電極，形成一個孔道，如圖 Fig.3-1-1.。當沿 x 軸射出 之正離子進入此孔道時，受到此系統所形成之電場作用而振盪，振盪 方向與飛行方向垂直。如正離子振盪振幅大到等於（或大於）中央孔 道的半徑時，會被四個電極吸收，而振幅小於孔道半徑的正離子會穿 過四極振盪系統，而被離子收集器吸收（由法拉第杯組成；Faraday cup），形成正離子電流。四極式質譜儀解析度高，故已廣泛被使用。
Fig.3-1-1.四極式質譜分析儀
離子收集器 四極式振盪分離系統
Fig.3-1-2.殘氣分析圖。橫軸為氣體的原子量、縱軸為氣體對應的分壓
3-2 成像系統
場離子影像的建立是最基本也最重要的課題。首先我們需要製備 一根有尖銳針尖的樣品，再來是選用適當的成像氣體作為媒介，接著 是增強影像亮度的放大電路，最後則是影像的記錄。
A. 樣品的製備
樣品的製備主要可分為兩個部份，先是ㄇ形針架的準備和清潔，
再來則是電化學蝕刻樣品的針尖和清潔。我們使用線徑為 0.1 ㎜的筆 直鎢線，以砂紙磨去表面氧化物後，利用攝子折成三邊長度各為 1.2
㎝，1.3 ㎝及 1.4 ㎝的ㄇ形針架，並於兩邊鎢腳上點焊上 0.1 ㎜的白 金接腳，再將欲觀察的樣品線材點焊於ㄇ形針架頂端的中央處，以便 穩定樣品，其完成後的構造圖如下圖 Fig.3-2-1.所示：
1.4 ㎝ 1.2 ㎝
1.3 ㎝ Fig.3-2-1.ㄇ形架
將製作好的ㄇ形針架依序放入丙酮與酒精溶液中並利用超音波 振盪器加以清潔各三次，每次清潔振盪結束後倒去溶液，重新加入新 溶液繼續清潔，如此循環三次以後即完成清潔的步驟。
接下來是利用電化學蝕刻的方法來製備場離子顯微鏡中所需的 針狀樣品，因為我們的實驗所需樣品為鎢金屬，因此必須先準備 2M 的 KOH 水溶液作為蝕刻鎢金屬的電解液；為了方便握持，我們準備了 一個鎳管握持器，此鎳管握持器由鎳管彎折點焊而成的，進行電化學 蝕刻前先將ㄇ形針架的兩隻鎢腳置入鎳管中，便可進行針尖的蝕刻 了。蝕刻鎢線材裝置如下圖 Fig.3-2-2.所示。將樣品線材浸入電解 液中，藉由外加大約 7~8 伏特的交流電上，經過約十秒鐘的時間，用 肉眼便可發現鎢線材慢慢地變細，再將電壓調小至 3 伏特左右，配合 針尖輕點液面的方式數次，樣品線材將因針尖處接觸液體的時間較長 而變得最尖細，幾次後用光學顯微鏡檢查，當針尖表面出現光滑且針 尖末端幾乎無法用光學顯微鏡辨識出時，此針尖狀樣品即完成。
KOH溶液 交流或直流
電源供應器
0.025mm
鎢線電極
高純度鎢線材
Fig.3-2-2.電化學蝕刻針尖裝置圖
當我們將蝕刻好的樣品針尖放入超高真空的實驗環境後，由於針 尖的表面往往有許多的缺陷或是結構上錯位不完整的地方，這時即可 利用場離子顯微鏡特有的場蒸發和一般的加熱退火(anneal)的方 式，來修補針尖上的缺陷，讓針尖上各切面的形狀和結構能夠完整呈 現，以達到實驗進行上對樣品的要求；而場蒸發和加熱退火的功效則 分述如下。
1. 場蒸發：在針尖上外加比能產生場離子影像更大的電壓，使表面 原子在此高電壓的作用下形成離子而脫離表面。一般由於切面的 邊緣曲率半徑較小，電場會較高，所以是場蒸發最先發生的地方，
再逐漸往內部進行。因此我們可以看見切面會逐漸往內縮小，直 至完全場蒸發後見下層結構顯露出來。
2. 加熱退火：加熱退火可供給原子移動所需的能量，使其找到能量 最低狀態而堆排，常可使針面更趨圓滑，但如控制不當則會使針 尖過度的變鈍，此外加熱退火還可移除塊材內及針尖表面的汙染 物。
B. 成像氣體
在進行實驗時，我們會通入成像氣體至 1×10-5Torr，讓成像氣體 透過場離子化顯示樣品表面原子的排列及位置。成像氣體的選擇在於 能提供良好的解析度，其游離能不可比樣品高，最好還要容易純化。
配合本次實驗所使用的樣品材料為鎢，故我們採用氦氣為成像氣體，
因為在成像氣體中屬氦的解析度最好，它具有原子半徑小、游離能 大、溫度調節快、容易純化等優點。
C. 影像亮度放大電路
通常由樣品發射出來的電子或離子數並不足以使螢光幕產生肉 眼可觀察到的亮度，因此需要一個放大訊號的裝置將粒子所含的空間 訊號顯示出來，光電倍增板(microchannel plate 簡稱 MCP)便是扮演 此一角色，藉由產生大量的電子來撞擊螢光幕來得到肉眼可以觀察到 影像。
MCP 的 外 型 是 平 板 狀 ， 上 面 佈 滿 了 圓 形 的 小 隧 道 如 下 圖 Fig.3-2-3(a).所示，其直徑約 10~100μm，當離子進入圓形隧道而 碰撞到被外加高電壓的孔壁，因而觸發電子的發射，射出的電子又再 一 次 的 撞 擊 孔 壁 ， 如 此 經 過 多 次 的 碰 撞 產 生 大 量 電 子 參 見 圖 Fig.3-2-3(b)，更進而放大約一萬倍的訊號，足以在撞擊螢幕時形成 清楚的影像。對於不同的入射粒子 MCP 需要不同的工作電壓才能呈現 較好的偵測效率，圖 Fig.3-2-4.是觀察場離子影像時工作電壓模式。
MCP Cross Section MCP Cross Section
- 高電壓 + 二次發射層
入射電子或離子
二次電子 圓孔外壁 電極
射出電子 - 高電壓 +
二次發射層
入射電子或離子
二次電子 圓孔外壁 電極
射出電子
Fig.3-2-3.(a)光電倍增板的剖面側視圖
Fig.3-2-4.觀測場離子影像時 MCP 和螢光屏的工作模式
D. 影像記錄
在 FIM 的研究中，所有的結果都來自影像的分析，因此如何有效 並便利地記錄影像在實驗上是很重要的過程。利用 CCD 攝影機監視實 驗的過程，可以觀察在加熱事件前後吸附原子位置的改變，並可將動 態的影像記錄在錄影帶中，再將錄影帶轉錄成 DVD 光碟片，然後經由 電腦影像的擷取即可對每個細節都能作詳細地分析，其流程如下圖 Fig.3-2-5.所示。
Fig.3-2-5.影像處理的過程
3-3 高壓電源
在 FIM 中，有三個部份需要外加高電壓：樣品需要加正高電壓，
以達到大電場，所加的電壓，一般為 3～15kV；光電倍增板的工作電 壓約為 1kV 的負高電壓；在螢光屏上加 3.5kV 的正高電壓，使電子加 速打到螢光屏上。
3-4 低溫裝置
為提高FIM的解析能力除了須使實驗環境達到 1 × 10-10 Torr的超 高真空外，為了降低成像氣體受熱擾動所產生的橫向速度，以期增加 原子解析度，尚需要盡可能地降低樣品溫度。本實驗中，利用循環式 氦氣冷凍機，藉由樣品座上導熱性極佳的沙凡(sapphire)與冷凍機的 冷頭緊緊地接觸，如此可將樣品的溫度降至約 25K左右的低溫。
如下圖 Fig.3-4-1.所示：
Fig.3-4-1.裝載樣品的針座和冷頭接觸的示意圖
3-5 其他裝置
A. 脈衝加熱器
在研究吸附原子的動態時，控制樣品的溫度對我們來說是很重要 的，而脈衝加熱器可以在 0.5 秒之內使樣品達到最高溫，並變換功率 使樣品穩定維持在此溫度。而樣品的回火、清潔、鍍源釋氣的處理部 分，可使用一般的直流電源供應器。
B. 蒸鍍裝置
利用金屬線材繞成燈絲狀，通電加熱使金屬熱昇華，蒸鍍到樣品 表面上，其裝置如下圖 Fig.3-5-1 所示，利用此裝置，我們可將實驗 上所需要觀測的銥原子，透過這個裝置蒸鍍到鎢針尖樣品上進行研 究。
Fig.3-5-1.鍍源裝置圖
