以乙二醇作為前驅物溶劑微波合成的二硫化錫，在不同合成時間 底下，其 X-光繞射圖譜如圖五-11 所示：
將圖譜與 𝑆𝑛𝑆2 的 JCPDS 01-083-1705 標準圖譜比較，可以發現 不同的合成時間均在 2𝜃 = 28.30°、32.21°、50.11°、52.63°、59.73° 和標準圖譜有對應的繞射峰，再透過比較不同的合成時間發現，反應 時間越長其主峰之半高寬越窄，與標準圖譜契合度越高，表示其結晶 性越好。此現象與拉曼圖譜的結論相呼應（圖五-12），對照 𝑆𝑛𝑆2的 晶格震動模式 A1g在 312 𝑐𝑚;1的拉曼訊號，發現除了合成時間為 15 分鐘的樣品以外訊號都很明顯，並且隨著反應時間增加而增強，表示 在反應 15 分鐘時無法有效的合成出二硫化錫的結構。
圖五-11 以乙二醇為溶劑，不同合成時間下的 X-光繞射圖譜。
另外比較可能的二元雜項，發現無論合成時間的長短，散射訊號 均與參考文獻中 (67,68) 𝑆𝑛2𝑆3的散射訊號 309 𝑐𝑚;1、254 𝑐𝑚;1以及 237 𝑐𝑚;1或 𝑆𝑛𝑆在 223 𝑐𝑚;1、193 𝑐𝑚;1以及162 𝑐𝑚;1的散射訊號 不相符，因此推論合成均生成二硫化錫。
從紫外光-可見光吸收光譜圖，可以看出合成時間對於材料的吸光 範圍有很大的影響，在反應時間較短的時候，吸光範圍大致落在藍光 到紫外光之間，然而隨著反應時間的增加，可見光波段到紅外光波段 的吸收皆大幅提升，如圖五-13(左)。
圖五-12 以乙二醇為溶劑，不同合成時間下的拉曼散射圖譜。
為了分析合成時間對材料能隙的影響，將得到的吸收圖譜轉換成 𝑇𝑎𝑢𝑐 𝑃𝑙𝑜𝑡，利用圖譜中截距的位置即可計算材料的能隙，發現反應 時間由短到長之能隙分別為 2.12 𝑒𝑉、1.96 𝑒𝑉、1.84 𝑒𝑉、1.74 𝑒𝑉，與 合成時間成正相關，反應時間越長能隙越小，如圖五-13(右)所示。
圖五-13 以乙二醇為溶劑的吸收光譜圖(左)以及 𝑇𝑎𝑢𝑐 𝑃𝑙𝑜𝑡(右)。
圖五-14 以乙二醇為溶劑，不同反應時間下的 AC-2 圖譜。
利用 AC-2 得到材料導電帶對合成時間的關係由短到長排列如下
Band Gap Ethylene Glycol
CH4/CO2
化錫的片狀結構，並在合成時間為 60 分鐘時得到完整的奈米花層狀 結構，但是當合成時間達 120 分鐘時卻轉變成為層狀聚集的二硫化錫，
成為結晶性高但是不利於催化反應的結構。
二氧化碳還原效率結果如圖五-17 及圖五-18 所示，由氣相層析儀 分析不同合成時間的材料對二氧化碳還原的主要產物皆為乙醛，同時 乙醛的產量與市售二硫化錫相比均有提升，但是彼此之間差異不大，
進一步計算照光六小時生成之乙醛總量，即可以式五-2 計算材料量子 效率約為 0.0025 %，約為市售二硫化錫量子效率的 1.7 倍。
圖五-16 以乙二醇為溶劑，不同合成時間下的 SEM 圖。
* A、B、C、D 分別為合成時間 15、30、60 及 120 分鐘。
圖五-17 以乙二醇為溶劑，產量對曝光時間圖。
圖五-18 以乙二醇為溶劑，二氧化碳還原之效率比較圖。