以十二烷基硫酸鈉（Sodium Dodecyl Sulfate, 𝑁𝑎𝐶12𝐻25𝑆𝑂4, SDS）
做為界面活性劑可以改變材料表面特性，合成出穩定的晶相 (71,72)。 利用長碳鏈與硫酸根對水以及晶體表面親和力的不同，會使材料傾向 於生成為特定結構，藉此增加材料的結晶性。
本篇以水作為溶劑，並且控制合成時間為 10 分鐘、20 分鐘以及 60 分鐘作為材料轉變為二硫化錫前、轉變中以及轉變後的參考，再 添加不同濃度的 SDS 觀察材料性質的變化。
本篇以 0 %、1 %、10 %、100 %以及 2,000 %表示添加的 SDS 與錫前驅物的莫耳比例，例如 100 %表示 SDS 與錫莫耳數為一比一。
圖五-22 不同濃度 SDS 水溶液合成 10 分鐘的 X-光繞射圖譜。
由合成 10 分鐘，表示轉變前的 X-光繞射圖譜（圖五-22）發現，
加入 SDS 的多寡對於 𝑆𝑛𝑆2的結晶的生成效果並不顯著，不同添加量 的繞射圖均能明顯的對應到標準圖譜二氧化錫的訊號，也就是 𝑆𝑛𝑂2 尚未被硫化為 𝑆𝑛𝑆2。
分析轉換中、合成時間為 20 分鐘時的 X-光繞射圖，發現大部分 的樣品都與反應 10 分鐘的圖譜類似，從繞射峰判斷產物大部分都是 二氧化錫，不過相對於未添加 SDS 的條件（0 %），添加 1 %、10 % 以及 100 % SDS 的樣品都在 2𝜃 = 28.30°以及 50.11°出現了屬於 𝑆𝑛𝑆2 的繞射峰，表示 SDS 的加入有助於 𝑆𝑛𝑆2晶體的生成，並且在添加量 為 10 %的時候得到最強的繞射訊號（圖五-23）。
圖五-23 不同濃度 SDS 水溶液合成 20 分鐘的 X-光繞射圖譜。
再比較轉換較完全、合成時間為 60 分鐘的圖譜，發現除了添加 量為 2000 %的時候反應沒有讓 𝑆𝑛𝑂2被硫化為 𝑆𝑛𝑆2以外，其他不同 的添加量相對於未添加的圖譜均能發現二硫化錫結晶性的成長，同時 發現在添加量為 10 %的時候有最明顯的繞射訊號，與合成時間 20 為分鐘時有相同的趨勢，因此可以推論在添加 10 % SDS 的時候，以 60 分鐘的微波合成時間已經足夠將 𝑆𝑛𝑂2反應為 𝑆𝑛𝑆2（圖五-24）。
為了進一步確定不同添加量對於系統的影響，觀察拉曼散射圖譜 可以發現當合成時間為 10 分鐘的時候只有在低 SDS 添加量的圖譜中 發現 𝑆𝑛𝑆2在313 𝑐𝑚;1的散射訊號，因此可以得到與 X-光繞射圖相同 結論是當合成時間只有 10 分鐘時不利於 𝑆𝑛𝑆2的生成（圖五-25）。
圖五-24 不同濃度 SDS 水溶液合成 60 分鐘的 X-光繞射圖譜。
與合成時間 10 分鐘的條件相比，合成時間為 20 分鐘的散射圖譜 均在 313 𝑐𝑚;1的位置得到明顯的散射訊號（圖五-26）表示均有 𝑆𝑛𝑆2 的生成，但是比較不同添加量的時候，發現在 SDS 添加量達 2000 % 時樣品在 313 𝑐𝑚;1的訊號與其他條件相比非常的弱，表示過多的 SDS 並不利於 𝑆𝑛𝑆2的生成。
比較未添加 SDS 的樣品發現，在添加量為 1 %、10 %以及 100 % 的條件底下，在拉曼位移 313 𝑐𝑚;1的訊號均較未添加的樣品明顯，
並且在添加量為 10 %的時候有最強的散射訊號，與 X-繞射儀的分析 結果相符合，表示添加適量的 SDS 的確有助於 𝑆𝑛𝑆2晶體的生成。
圖五-25 不同濃度 SDS 水溶液合成 10 分鐘的拉曼散射圖譜。
圖五-26 不同濃度 SDS 水溶液合成 20 分鐘的拉曼散射圖譜。
將合成時間為 60 分鐘的圖譜與合成時間為 20 分鐘的圖譜相比，
發現除了 SDS 添加量為 100 %以及 2000 %的樣品以外，其他條件的 散射訊號均較 20 分鐘的散射訊號強，不過相同在 SDS 添加量為 10 % 時有最佳的訊號，表示合成時間達到 60 分鐘時有較多的 𝑆𝑛𝑆2結晶，
同時添加過多 SDS 的時候不利於 𝑆𝑛𝑆2的生成，且 SDS 添加量 10 %在 不同的反應時間均有最佳的結晶性。
圖五-28 合成 10 分鐘的 SEM 影像，放大倍率為一萬倍。
*A 圖添加 10 %、B 圖未添加、C 圖添加 2000 %。
在合成 20 分鐘的樣品中發現當 SDS 添加量為 10 %的時候相比於 未添加的樣品有明顯的片狀結構生成（圖五-29），對比於合成時間 10 分鐘的樣品其結構的變化更加明顯，同時也佐證了 X-光繞射儀及 拉曼散射光譜所得到的結果。
圖五-29 合成 20 分鐘的 SEM 影像，放大倍率為一萬倍。
*A 圖添加 10 %、B 圖未添加、C 圖添加 2000 %。
從 SEM 影像觀察合成時間為 60 分鐘尚未添加 SDS 的時候已經有 𝑆𝑛𝑆2的層狀結構生成，但是當 SDS 添加量為 10 %的樣品發現材料呈 現漂亮且完整的層狀結構，同時比照添加量為 2000 %的樣品發現與 合成 10 分鐘、圖五-28B 相似的微結構，因此判斷添加量為 2000 % 時並沒有明顯的二硫化錫結構出現。
圖五-30 合成 60 分鐘的 SEM 影像，放大倍率為一萬倍。
*A 圖添加 10 %、B 圖未添加、C 圖添加 2000 %。
因此綜合以上 X-光繞射分析、拉曼散射以及 SEM 影像推論，當
-3.0 Microwave 10 min
圖五-31 反應時間為 10 分鐘時不同 SDS 添加量的能帶位置圖。
合成時間為 10 分鐘時不同 SDS 添加量對於能階位置的影響主要 在於能隙大小，對價電帶位置的影響則是微乎其微，同時發現價電帶 均有夠低的電動勢接收水氧化後產生的電子，導電帶有足夠的電動勢 將電子傳遞給二氧化碳，將二氧化碳還原成各種不同的產物。
為了進一步分析材料組成，本篇利用 X-光吸收光譜（XAS）鑑定 材料的鍵結情況，將不同標準品做線性疊加分析材料中含有標準品的 比例，即可得到材料組成成分比例為何（圖五-32）。
圖五-32 添加不同濃度 SDS 反應 10 分鐘的 XAS 以及線性疊加的結果。
圖五-33 不同錫標準品的 XAS 圖譜。
不同錫標準品標準化後的訊號如圖五-33 所示，將樣品 XAS 訊號
150 W halogen lamp
Acetaldehydemole*g-1*hr-1)
Exposure Time (hr) Commercial SnS2 Reaction time:10min 6 hours yield
1 % 5.02 (0.0083%)
150 W halogen lamp Microwave 10 min
另外觀察合成時間為 20 分鐘的時候，從能帶位置圖可以很明顯
Microwave 20 min
-6.0
圖五-36 添加不同濃度 SDS 合成 20 分鐘的 XAS 以及線性疊加的結果。
比較合成時間為 20 分鐘，添加量對於二氧化碳還原反應的影響，
Exposure Time (hr) 150 W halogen lamp
Commercial SnS 6 hours yield
1 % 5.76 (0.0095%)
150 W halogen lamp Microwave 20 min
未添加的樣品高，其中添加量為 1 %時有著最高的二硫化錫組成比例
Microwave 60 min
-6.0
二氧化碳還原反應，除了能階位置頇符合二氧化碳的還原電位以外，
材料的組成比例也必頇以二硫化錫為主。
圖五-39 添加不同濃度 SDS 合成 60 分鐘的 XAS 以及線性疊加的結果。
0 1 2 3 4 5 6 7
150 W halogen lamp
Acetaldehydemole*g-1*hr-1)
Exposure Time (hr) Commercial SnS2 Reaction time:60min 6 hours yield
1 % 14.62 (0.024%)
150 W halogen lamp Microwave 60 min