分析儀器簡述

3.4.1 掃描式電子顯微鏡（Scanning electron microscopy, SEM）

本研究使用交通大學貴儀中心之 Hitachi S-4700I 高解析度場射掃 描電子顯微鏡（HR-SEM）進行樣品表面形態分析，並利用能量散佈 分析儀 Energy Dispersive Spectrometer（EDS）進行特定位置表面材料 成分分析。

而 EDS 之原理則是利用逆偏壓（reverse-bias）的 p-i-n 矽偵測 器，此偵測器含有鋰（Li）雜質，每一入射 X 光會產生光電子，放 出大部分能量形成電子-電洞對，由於外加電壓使得電子及電洞移動 產生脈波，此電壓脈波以多頻道分析器（multichannel analyzer；MCA）

加以計數，因此能同時偵測出偵測面上之所有元素。

3.4.2 穿透式電子顯微鏡（Trasmission electron microscope, TEM）

本研究使用中興大學奈米科技中心之 JEOL JEM 1210 高解析穿 透式電子顯微鏡（HR-TEM）進行樣品形態分析，操作時之加速電壓 為 200 KV。

其主要構造分別為電子槍、真空柱（vacuum column）及攝影室

（camera chamber）三個部分。基本原理是利用電子槍提供陰離子電

子束，經過高電壓加速後，在真空柱中形成一條電子束並經過兩個電 磁透鏡聚焦，聚焦後會使電子束直徑下降，使得電子撞擊材料，產生 穿透電子束與彈性散射電子束，這些電子束再經過電磁透鏡，放大及 聚焦後在螢光板上形成影像。

3.4.3 X 光繞射分析（X-ray diffractometer, XRD）

本研究使用清華大學貴儀中心之 Rigaku X ray diffractometer 進行 樣品的分析，廠牌及型號為日本 MAC Sience, MXP18，該儀器以 Cu Kα（λ=1.5405 Å）為放射源，其操作電壓為 30 KV，電流為 20 mA，

3.4.4 比表面積分析儀（Specific surface area analysis; BET）

本研究利用 micromeritics Tri-Star 3000 之比表面積分析儀量測樣 品之比表面積、孔徑分布及孔洞大小，在量測前需於 180℃下除氣 6 小時，通過脫氣可除去試樣表面原本吸附之物質，再於 77 K 環境下 吸附氮氣以得到等溫吸附曲線圖。

比表面積技術是利用存在氣體分子與樣品表面之間的凡得瓦 力，當吸附氣體達到平衡時，測量平衡吸附壓力及吸附的氣體量，根

據 Brunauer、Emmett 及 Teller 三位學者於 1938 年提出之 BET 方程式，

可求出樣品單分子層吸附量，並由此計算出樣品之比表面積。而 BET 法適用於粉末及多孔材料（包括奈米粉末及奈米級多孔材料）之比表 面積測定。一般採用氮氣作為吸附氣體，若比表面積極小者可選用氪 氣。

3.4.5 可見/紫外光光譜分析（UV/VIS Spectrophotometer）

本研究所使用之分光光譜儀型號為 HITACHI U3012 UV/VIS Spectrophotometer 進行樣品之光學特性分析並以氧化鋁（Al2O3）作 為參考物，儀器可偵測波長範圍為 190 ~ 900 nm，掃描速度為 60 nm/min。

其為一種分析材料透光率及反射率的儀器，其基本原理乃根據光 電效應，利用火花放電方式，給予能量逼迫原子之外層電子逃逸到下 一個軌道，當電子再返回到原軌道時，就會放出能量即為所謂光譜。

其 測 定 方 法 包 含 波 長 掃 描 （ wavelength scan ） 及 吸 光 度 測 定

（photometry），可用於分析複合材料不同比例的光吸收度紅移或藍移 的現象，透過元素吸收峰強度，轉換吸光度面積。因每一元素之原子 結構不同，所以所獲得之光譜亦不同；利用全波段掃描粉体反射率 R，經過吸光度換算（Kubelka-Munk Abs = (1-R)²/(2×R)），可得粉體 光吸收範圍。分析光觸媒的 UV-Vis 吸收光譜，可由其吸收峰起始曲 線最大斜率處延伸所形成之傾斜線與基線延長線的交叉點決定出吸 收波長，進而推算出光觸媒之能隙（band gap）（Bao et al., 2001）。

3.4.6 化學分析能譜儀（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, ESCA）

本研究利用台灣大學貴儀中心之 VG Scientific ESCALAB 250 化 學分析電子能譜儀進行材料表面元素分析;儀器所使用之 X 光源為鋁 靶（AlKα，最大能量為 15kV），掃描後數據以 C 1s（Binding energy 為 284.6 eV）校正。

3.4.7 螢光光譜儀（Fluorescence spectroscopy）

本研究所使用之螢光光譜儀為 HITACHI F2500 Fluorescence Spectrophotometer，選定激發（Excitation）波長為 220 nm，藉由光激 發材料產生電子電洞對，當電子電洞對再結合時會放出特定波長，再 以接收器接收訊號，由此推測電子電洞對再結合率。可以由光譜中的 特徵得知材料的摻雜雜質種類、能隙大小、化合物中的組成成分，或

是奈米材料中之奈米量子點的尺寸、載子傳輸路徑與生命週期等重要 訊息。

3.4.8 感應藕合電漿放射光譜儀（Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES）

本研究所使用之感應藕合電漿放射光譜儀為 Perkin Elmer，型號 為 Optima 3100 XL。感應耦合電漿放射光譜儀主體包括進樣系統、電 漿、光學系統及偵測器四部份；其樣品溶液經由霧化器霧化後後，進 入混合腔篩選後直上電漿，並在電漿中激發、放光，再利用光學系統 分光，偵測器偵測強度得到訊號數值。每一元素皆有其特定波長之光 譜線，而當元素濃度越高，其放光之強度越強， ICP-AES 便利用此 特性進行定性、定量。

3.4.9 氣相層析儀（Gas Chromatography, GC-TCD）

本研究所使用之氣相層析儀為 Agilent Technologies，型號為 7890A，其分析條件彙整如表 3.1 所示，並利用注射不同氫氣體積，

轉換為濃度單位-μmole與 GC 之積分面積配製氫氣檢量線（如圖 3.5 所示）。氣相層析儀主要作為定量分析的儀器，藉由不同物種在毛細 層析管柱的停留時間不同而將物種分離，之後再由 Detector-TCD 分 析，其原理是利用一惠斯頓電橋的裝置，當某一側通過兩股串聯電阻 絲之氣體中含有試樣時，因為改變了氣體的導熱係數，致使兩側電阻 絲溫度不同，電阻產生變化，利用產生訊號進行樣品分析。

表 3.1 氫氣分析之 GC 操作條件

Analytic Column

Type：19095P-MSO(HP-MOLESIEVE) Length：30 m

Diameter：0.53 mm Oven temp erater：35℃

Injector temperater：150℃

Detector：熱導偵測器(Thermal conductivity detector)（200℃）

圖 3.5 氫氣檢量線 H2 conc.(umole)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Area

0 200 400 600 800

y = 1950x - 29.967 R2 = 0.9994