實驗材料製備

3.3.1 負載金屬改質二氧化鈦（Cu/TiO

、Ag/TiO

）材料製備

本研究以光沈積法分別將硝酸銅（Cu(NO3)2．3H2O）中銅離子

（Cu⁺²）與硝酸銀（AgNO3）中的銀離子（Ag⁺）還原，並披覆於 TiO2

粉體上，製備光觸媒 Cu/TiO2與 Ag/TiO2複合樣品。實驗流程表示如 下圖 3.2 所示，首先取 250 毫升的去離子水加入 1 克的二氧化鈦後，

利用 UV 燈照射 10 分鐘以去除二氧化鈦表層的雜質，並在 TiO2懸浮 液中加入硝酸銅/硝酸銀後，以過氯酸鹽調整 pH 值至 3.5 後，添加 0.01 克之蔗糖，蔗糖在此所扮演之角色類似犧牲試劑，與照光後之光生成 之電洞反應，使電子能有效將銅及銀離子還原成奈米金屬顆粒，進而 負載至 TiO2表面，再次以 UV 燈照射 40 分鐘伴隨氮氣曝氣，最後將 懸浮液過濾、水洗並放入烘箱以 110℃±5℃乾燥 12 小時，即完成 Cu/TiO2或 Ag/TiO₂光觸媒複合材料之製作。

A

圖 3.2 Cu, Ag /TiO2光觸媒複合材料製備流程圖 取 1 g TiO2

加入250 ml DI water

以波長365 nm UV光照射10分鐘

以過氯酸調整pH值至3.5

加入適量硝酸銅/ 加入0.01 g 蔗糖

利用氮氣曝氣 並照UV光40分鐘

過濾、水洗後乾燥並研磨

Cu, Ag/TiO2樣品

3.3.2 中孔洞材料 MCM-41

本研究以水熱法製備中孔洞分子篩 MCM-41，製備程序如圖 3.3，其合成比例為 SiO₂：0.2CTAB：0.89H₂SO₄：120H₂O，其中十六 烷基三甲基溴化銨（CTAB）為材料合成之界面活性劑。首先秤量 21.2 g 偏矽酸鈉溶於 80 ml 的去離子水中後，以電磁攪拌器攪拌 30 分鐘，

其後將 4 N 硫酸溶液緩慢滴入，調整溶液 pH 值約 10.5 左右直到形成 白色凝膠狀。

接著將 7.28 克的 CTAB 溶於 25 ml 的去離子水中攪拌，緩緩加入 至凝膠溶液中後，再以電磁攪拌器攪拌 3 個小時。經攪拌完成後，將 溶液倒至塗敷有鐵氟龍內襯之壓力釜中，並置入高溫爐中以 145℃水 熱法進行合成。經 36 小時後，將壓力釜取出冷卻後以抽濾法收集固 體，反覆以去離子水清洗數次，將濾餅置於 110℃之烘箱中乾燥 8 小 時，而後將其研磨並置入 550℃之高溫爐中鍛燒 10 小時。

圖 3.3 中孔洞分子篩之製備流程圖 21.2 g 偏矽酸

鈉溶於 80 ml Di

攪拌 30 分鐘

調整 pH 值至約 10.5 4 N 硫酸溶液

緩慢滴入

CTAB 溶液 緩慢滴入

攪拌 3 小時

倒入壓力釜中置於 145℃高溫爐中 36 小時

水洗、抽氣過濾

置入烘箱以 110℃

乾燥 8 小時

取出研磨

以 550℃鍛燒 10 小時

MCM-41

3.3.3 光觸媒/MCM-41 複合材料製備

本研究利用機械混合方式（mechanical mixing）製備光觸媒/

MCM-41 複合材料，其製備流程如圖 3.4 所示。先取固定劑量之 MCM-41 再加入固定劑量之光觸媒後，加入 20ml 去離子水，以磁石 攪拌 1 小時並配合超音波震盪 10 分鐘，最後以 120℃乾燥後再以 450℃鍛燒 6 小時得到光觸媒/ MCM-41 複合材料成品。

圖 3.4 光觸媒/ MCM-41 複合材料製備流程圖

MCM-41 光觸媒

加入 20 ml 去離子水

攪拌 1 小時

震盪 10 分鐘

置入烘箱以 120℃乾燥

以 450℃鍛燒 6 小時

光觸媒/ MCM-41