實驗八差示掃描熱卡分析儀分析高分子材料熱
時(式樣產生放熱或吸熱反應，能及時由溫差T 放大器輸入功率以清除這 一差別。
熱流型 DSC 是外加熱式，如圖 12-3 所示，爭取外加熱的方式使均溫快 受熱然後通過空氣和銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給式樣杯酣參比 杯，式樣杯的溫度由鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測，參比杯的溫度由 鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知，檢測的是溫差T，它是 式樣熱量變化的反應。根據熱學原理，溫差T 的大小等餘單位時間式樣 熱量變化和式樣的熱量向外傳遞所受阻力 R 的成積，即
式中 R 和熱傳導係數與熱輻射、熱容等有關，且強烈依賴於實驗條件和溫 度，因此T 不是一個很確定的量，它反映熱量，但不一定與熱量成正比，。
這是 DTA 定量性不良的症結所在。
實驗技術 1)式樣的制備
除氣體外，固體液態或黏稠狀樣品都可以用于測定。裝樣的原則是儘可 能使樣品均勻、密實分佈在樣品皿內，以提高熱傳效率，填充密度，減少 式樣與皿之間的熱阻。因此要把較大樣品剪或切成薄片或小粒，並盡量鋪 平。一般使用的鋁皿，分成蓋與皿兩部分，樣品放在其中間，用專用卷邊 壓制器沖壓而成。
聚合物樣品一般使用鋁皿，使用溫度應低於 500℃，否則鋁會變形。當 溫度超過 500℃時，可用金、鉑、石墨、氧化鋁皿等。
2)基線、溫度和熱量的校正
儀器在剛開始使用或經過一段時間使用後都需進行這三項校正，以保證
譜圖數據的準確性。
基線校正是在所測溫度範圍內，當樣品池和參比池都未放任何東西時，
進行溫度掃描，得到的譜圖應當是一條直線，如果有曲線或斜率甚至出現 小吸熱或放熱峰，則需要進行儀器的調整加以修正和爐子的清洗，使基線 平直，否則儀器不能進行測試。
溫度和能量校正，則採用標準純物質來校正，某些純物質的熔點和熔融 熱如圖下表所示：
由於峰面積 A 與熱量H 正比
式中 m—樣品質量；
k—儀器常數。
功率補償型 DSC，由於採用動態零位平衡原理，即始終保持樣品與參 比物的溫差為 0，所以儀器常數 k 與溫度變化無關，k 為常數。這樣能量 校 正 時 只 需 單 點 校 正 ， 如 用 金 屬 銦 測 其 熔 融 熱 應 與 標 準 物 銦 熔 融 熱 28.45J/g 相符，即可用于其他溫度範圍。溫度校正一般採用兩點校正，即 在測試範圍內找兩個標準物質，使實測與標準物熔融轉變溫度相同。
主要影響因素 1)樣品量
樣品量少，樣品的分解率高，但靈敏度下降，一般根據樣品熱效應大小 調節樣品量，一般 3~5mg。
2)升溫速率
通常升溫速率範圍在 5~20℃/min。一般來說，升溫速率越快，靈敏度越 高，分辨率下降。
3)氣氛
一般使用惰性氣體，如 N2、Ar、He 等，就不會發生氧化反應峰，同時 又可減少式樣揮發 物對檢測器的腐蝕 ，氣流流速必須恆 定，(控制在
(1)熔融行為及熔點的確定：聚合物的熔點都是有一定寬度的吸熱峰，
如下圖最後圈圖所示，下圖熔點約為 247.9℃。
(2) 結晶化行為及結晶化溫度的確定：聚合物的結晶化過程也有一定 寬度的放熱峰，如下圖中間圈圖所示，下圖結晶化溫度約為 134.3℃。
(2)玻璃化轉變溫度的確定：是基於在 DSC 曲線上基線的偏移，出現一 個台階。如下圖所示轉變溫度 Tg的確定，一般用曲線前沿切線與基線的反 曲點或是半寬及半比熱方式進行分析。