• 沒有找到結果。

0

0 δ

ε σ

(14-6)

式中 E’—與應變相同的模量稱實模量,反映儲能大小;

E”—與應變異象的模量稱虛模量,反映耗能大小。

(14-5)(14-6)式的比值

tan=

E

E

式中 tan—力學損耗正切角或稱號能因子

動態力學分析儀器

動態力學分析儀器很多,尼爾生(Nielsen)曾作過詳細介紹。沒有一種 儀器是萬能的,既適合於不同聚合物材料,又適合於不同的頻率和寬廣的 溫度範圍。最常用的動態力學分析儀器有三種類型,自由振動、強迫共振 和非共振式強迫振動,現分述如下:

1)自由振動法

自由振動法系在一小的型變範圍內研究式樣自由振動時的振期週

2)動態扭擺儀

扭擺儀的原理見下圖所示,式樣兩端夾在夾具中,一端極具固定,另 一端夾具與自由轉動的慣性杆相連接,,,若將一給定力使慣性杆扭轉一 小角度,隨即除去外力,式樣則將產生週期性扭轉,隨時間振幅 A 將不斷 衰減,直至最後停止。

上圖是扭擺儀詳細結構圖,下夾具被固定,試樣通過上夾具與慣性杆 相連,並用細絲懸掛在滑輪上,其重量由平衡錘所平衡,可使式樣所受拉 力為零。為電磁鐵,通予短暫電流,可使慣性杆扭轉一個角度,慣性杆及 週期性地扭轉起來,式樣就隨其扭擺。為固定在上夾具上的線圈,隨式樣 在永久磁鐵中做同步扭轉,線圈中就有交流訊號發生,可用電位差計加以 記錄振幅衰退減曲線。如下圖所示。

P 代表周期,是式樣每擺動一次所需時間;A 代表振幅,是式樣每次擺動 的距離,由於聚合物的內耗,使擺動的振幅逐漸衰退。由振幅 A 可求得對 數減量,由和 P 可求得切變儲能模量 G’,損耗模量 G”和內耗角正切 tan。

測量方法和測試條件的選擇 動態力學測量方法的選擇

一般對容易成型的聚合物樣品,如橡膠、塑料、纖維等固體樣品,常採 用強迫非共振型法、扭擺法測量。對不易成型的聚合物熔體或黏性溶液等 常採用扭辨儀,樣品可浸漬在扭辨儀的辮子上。

聚合物樣品的要求

樣品的形狀、大小、尺寸沒有統一的規定,它受不同廠家設計的不同、

性能指標不同、型變的方法不同等限制,樣品尺寸、大小是變化的。但要 求樣品的耗材必須均勻、無氣泡、無雜質、加工平整等。樣品的尺寸要準 確測量。

振動頻率和振動位儀的選擇

測量聚合物的溫度譜是最常用的模式,一般測量時,採用低頻如:0.01~

1000Hz 有利於檢測聚合物分子結構中個小運動單元的鬆弛特徵。頻率的改 變,如圖 16-1 所示,隨頻率的增加,E’和tanδ向高溫移動。研究發現,

對大多數聚合物,當頻率增加一個數量級時,Tg轉變的溫度將增加約 7℃,

原因是頻率增加,應變跟不上,只有提高溫度才能激發分子鏈內微布朗運 動。

樣振動位移要小,否則位移過大易造成過載現象,超出儀器設備最大外力 負荷,損壞儀器或使檢測無法進行。對軟製品振動位移要大些,否則測不 準。振幅大小對檢測結果也是有影響的,如天然橡膠中填充不同體積分數 的高耐磨炭黑的流化膠,剪切模G’隨振幅增加而下降,而且隨炭黑量的增 加,G’對振幅變化越敏感。但對純膠而言,振幅的變化對它影響不大。

靜態力和動態力

式樣在做週期性振動時,式樣必須與激振器檢測頭緊密貼緊,這就需要 對式樣施加靜態力,再施加上動態力加以檢測。原則上靜態力要大於或等 於施加的動態力,否則式樣變形過大數據測不準。如某儀器最大負荷為 16N,一般靜態力為 10N,動態力為 6N。

測試掃描模式的選擇 溫度掃描模式

溫度掃描模式是在固定頻率下測定動態模量及損耗隨溫度變化的實驗方 式,這是聚合物材料研究和表徵應用最廣的模式。聚合物材料動態力學溫 度谱的測定與許多實驗應用緊密相關,如 Tg 是非晶態塑料使用溫度的上 限,是橡膠使用溫度下限,測定 Tg 就大致決定該材料的使用溫度極限。

還可以從溫度譜評價材料的耐熱性、耐寒性、低溫韌性、耐老化能力、阻 尼、減震性能等。還可以研究聚合物材料結構參數,如結晶度、分子取向、

相對分子質量、交聯、共混、共聚及增塑等與宏觀力學性能的關係。如下 圖。

頻率掃描式

頻率掃描式是在恆溫、恆壓下,測量動態模量及損耗隨頻率變化的實驗 方式,用於研究材料力學性能與速率的依賴性。由於頻率變化三個數量級 時相當於溫度位移 20~30℃,因此可以用頻率掃描模式更細微地觀察較不 明顯的次級轉變。具體做法是從溫度譜中大致可以確定次級轉變的溫度範 圍,在這範圍內選擇一、二個溫度,在恆溫下做頻率掃描實驗,從頻率譜 上可明顯表徵這些次級轉變的特性。

時間掃描模式

時間掃描模式是在恆溫、恆壓下測定材料動態力學性能隨時間變化的實 驗方式,主要用於研究動態力學性能與時間的依賴性。實際應用中常用於 固熱樹脂如環氧樹脂及其複合材料的固化過程研究,選擇最佳固化工藝條 件等。可以得到一系列不同溫度下完全固化最佳公益路線。還可用於研究 聚合物吸附某種物質,或環境條件如濕度對材料力學性能的影響。如下圖

動態應力掃描模式是在恆溫及固定頻率下,測量動態應變隨應力變化的 實驗方式,及測定式樣的動態應力-應變曲線。這種模式常用於評價材料及 其結構與應力的依賴性,亦可以確定應力-應變關係的線性範圍,在做各種 模式動態力學試驗時,選擇實驗參數必須選擇動態應力和應變在線性範圍 內的數據。動態應力-應變曲線,可以清楚區分線性和非線性區、屈服點、

屈服強度以及斷裂強度。和一般靜態試驗得到應力-應變曲現不同,它是在 交變應力作用下的動態性能,而且可以系列不同頻率及不同溫度下測定,

它提供的數據更接近于實際使用情況,所以更有價值。此外應力-應變曲線 下的面積代表單位體積式樣破壞(或斷裂)所需的能量,也就是斷裂能,這 是評價材料斷裂韌性的重要參數。韌性通常用衝擊結果測定,但它不是嚴 格定義的物理量,只能做相對比較。動態應力掃描模式提供了在不同溫 度,不同頻率下測定材料斷裂韌性的方法,這對研究材料增韌機理及斷裂 機理是很有用的。

蠕變-回復掃描模式

在恆溫下瞬時對式樣如一恆定應力,檢測式樣應變隨時間的變化,即蠕 變曲線。在某一時刻取消外力,記錄應變隨時間的變化,即回復曲線。這 種操作模式可用於研究力學性能的時間與應力的依賴性。根據上述線性黏 彈性理論,可在同一恆應力下按一定溫度間隔選一系列不同溫度下,得出 一組蠕變曲線,應用時-溫疊加原理,用作圖法或 WLF 方程計算法得到蠕 變總曲線,時間標尺可以遠超出實驗時間的範圍,有助於評價材料長期力 學性能。

恆應力(TMA)掃描模式

即靜態模式操作,設定頻率為零,再根據式樣尺寸及形變方式(壓縮、拉 伸或三點彎曲),沒定應力為一固定值,可以在恆溫下測量試樣形變與時間 的變化,亦可測試樣形便隨溫度的變化。主要用於測定材料的軟化點以及 膨脹係數。

崑山科技大學材料工程系 100學年度第一學期

高分子科學實驗報告

實驗九 動態力學分析儀分析高分子材料的分子 動行為

四高三A 第 組

學生姓名: 學號:

學生姓名: 學號:

學生姓名: 學號:

目 預習報告 記 錄 總結報告

高分子科學實驗報告 實驗日期︰ / / 實驗名稱︰

的︰

相關知識︰

實驗步驟︰

實驗記錄︰(表格化)實驗數據或實驗結果

結果與討論︰(實驗結果與理論相互印證)

問題討論︰

1. 何謂動態力學分析儀(DMA)?

2. 試說明DMA實驗可以提供高分子哪些物理性質?

3. 試說明DMA實驗的注意事項?

在文檔中 崑山科技大學 材料工程系 (頁 72-84)

相關文件