1-2、實驗技術
1-2-1、試樣量和試樣皿
熱量法測定，式樣量要少，一般 2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏 度很高(可達 0.1g)，另一方面如果式樣量多，傳質阻力越大，式樣內部溫 度梯度大，甚至式樣產生熱效應會使式樣溫度偏離線性程序升溫。
1-2-2、升溫速率
升溫速度越快，溫度滯後越嚴重，如聚苯乙烯在 N2中分解，當分解 程度都取失重 10％時，用 1℃/min 測定為 357℃，用 5℃/min 測定為 394
℃相差 37℃。升溫速度快。使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產物的 信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
1-2-3、氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對 TG 曲線影響顯著，如 CaCO3在真空、空氣 和 CO2三種氣氛中的 TG 曲線發現其分解溫度相差近 600℃，原因在於 CO2
是 CaCO3分解產物，氣氛中存在 CO2會仰制 CaCO3的分解，使分解溫度 提高。因此不同材料分析要注意其氣氛的選擇。
1-2-4、揮發物的冷凝
分解產物樣品中揮發出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲 式樣皿上會造成測得失重結果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮 發會產生假失重，使 TG 曲線變形。解決的辦法，一般採用加大氣體的流 速，使揮發物立即離開試樣皿。
1-2-5、浮力
浮力變化是由於升溫使樣週圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力 減小，使樣品表觀增重。
2、TG 失重曲線的處理和計算 2-1、TG 曲線關記溫度表示法
使重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩定性，所以如何確定和選 擇十分重要，至今還沒有統一的規定。但人們為了分析和比較的需要，也 有了一些大家認可的確定方法。如圖所示，A 點叫起使分解溫度，是 TG 曲線開始偏離基線點的溫度；B 點叫外延起使溫度，是曲線下降段切線與 基線延長線的交點。C 點叫外延終止溫度，是這條切線與最大失重線的焦 點。D 點是 TG 曲線到達最大失重的溫度，叫終止溫度。E、F 分別為失重 率為 5%、10%時的溫度，失重率為 50%的溫度又稱半壽溫度。其中 B 點 溫度重複性最好，所以多採用此點溫度表示材料的穩定性。當然也有採用 A 點的，但此點由於諸多因素一般很難確定。如果 TG 曲線下降段切線有 時不好畫時，美國 ASTM 規定把 5%與 50%兩點的直線與基線的延長線的 焦點定義為分解溫度；國際標準局(ISO)規定，把失重 20%和 50%兩點的直 線與基線的延長線的交點定為分解溫度。
2-2、TG 曲線失重量表是方法 如下圖所示
E
A B
C
D F
A
B C
D
A 點至 B 點溫度濕重率為：
100 30%
70
-100
C 點至 D 點溫度失重率為：
13.5%
100 56.5
-70
2-3、微商曲線(DTG)表示和意義
在普通記錄 TG 曲線對溫度或時間的一層導數，也就是重量的變化率與溫 度成時間的函數關係被連續記錄下來，DTG 曲線是一個峰形曲線。