在本研究中，以各種純元素原料經熔煉後加工製成所需之非晶質合金試片，
並研究探討非晶質合金之熱性質與結晶動力學。實驗流程包含：(1)合金試片之準 備、(2) 微觀組織分析、(3)熱分析；流程圖如圖 3-1 所示。
3-1 合金試片之準備
3-1-1 合金之配製
本研究之合金其成分為 Zr65-X-YAl7.5Cu17.5Ni10BXSiY，硼元素之添加範圍為 1 at%~2 at%(間距為 1 at%)，而矽元素之添加範圍為 1 at%~4 at% (間距為 1 at%)，
如表 3-1 所示。合金配製所使用之原料為純度 99.8%的鋯、純度 99%的鋁、純度 99.5%的鎳、純度 99.9%的銅、純度 99.5%的硼，以及純度 99.999%的矽。
3-1-2 電弧熔煉(Arc-Melting)與墬落式鑄造(Drop-Casting)
本研究使用之合金需先將純元素原料利用電弧熔煉的方法，在防氧化的氬氣 氣氛下將其熔煉成合金鑄錠；而所使用之真空電弧熔煉爐(vacuum arc-melting furnace)為臻龍實業股份有限公司所設計製造，其電源供應器為 Lincoln DC-400，
操作電流約在200 A~300 A 之間，圖 3-2 為真空熔煉爐、冰水冷卻機之外觀圖。
在使用真空電弧熔煉爐之前，需先將熔點最高之元素放置於最接近負電極
處，此做法是為了避免熔點高之元素未均勻熔解，而被包覆在合金內部導致成分 不均勻。之後將整個熔煉爐抽真空，使爐內壓力到達10-2 torr 再以氬氣回填至 200 torr，重複此步驟五至六次以確保熔煉爐內之氧氣含量達到最低，避免熔煉過程中 合金被氧化；當開始熔煉時，需再將爐內壓力回填保護氣氛之氬氣至 200 torr。熔 煉後之合金需待其冷卻再反覆熔煉五至六次以確保合金成分均質；經電弧熔煉後 之合金鑄錠其重量損失非常小，約在0.5%。
熔煉完成之合金鑄錠以噴砂機將表面之氧化層磨去，再用酒精擦拭其表面，
之後將其放入墬落式鑄造爐(drop-casting furnace)中，並在相同的氬氣保護氣氛中 進行墬落式鑄造。真空電弧熔煉爐與墬落式鑄造爐之構造如圖3-3、圖 3-4 所示。
3-1-3 合金薄帶之製作
將鑄造完成之合金敲碎，並取8 克至 10 克之碎料放入內徑為的石英管內，
再把此石英管裝置於激冷旋噴熔煉爐(rapid quenching melt-spinning furnace)內準 備噴製成形，其外觀如圖 3-5 所示。之後將整個熔煉爐抽真空，使爐內壓力到達 10-2 torr 再以氬氣回填至 200 torr，重複此步驟五至六次以確保熔煉爐內之氧氣含 量達到最低，避免熔煉過程中合金被氧化。當合金碎料被高週波加熱器熔成液體 後，以壓力 2 atm~3 atm 之氬氣將熔融狀的合金液體噴向高速旋轉之銅輪，使得 金屬液能快速冷卻並凝固成非晶質薄帶。
3-2 微觀組織分析
3-2-1 XRD 繞射分析
本研究使用X 光繞射儀(x-ray diffraction, XRD)以分析合金薄帶之結構，其型 號為SIEMENS D5000，並使用 0.02 mm 之濾片，操作電壓與電流值分別為 40 kV 與30 mA；而 X 光繞射之測試角度 2θ範圍從 20o~80o，並依照 Bragg 定律與JCPDS 資料判別合金薄帶是否為非晶質結構，以及鑑定熱處理後之合金薄帶其結晶相為 何種結構。
3-2-2 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察與能譜元素(EDS)分析
利用JEOL JSM 6400 掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscopy, SEM) 以觀察本研究中之非晶質合金薄帶的微觀組織，並使用電子顯微鏡上所附設之能 量分散質譜儀(energy dispersive spectrometry, EDS)來分析其成分。觀察前須先將 合金薄帶以 200 號至 1500 號之 SiC 砂紙研磨，之後以 1~0.3 µm 的氧化鋁粉水溶 液進行拋光；將拋光後之合金薄帶浸入腐蝕液(HF＋HNO3)中腐蝕，最後將完成腐 蝕之合金薄帶以超音波震盪機與酒精清洗後，至入乾燥箱中以待觀察分析。
3-2-3 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察與擇域繞射(SAD)分析
穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscopy, TEM)之高倍率通常被使 用來觀察奈米級之晶粒，而擇域繞射圖(selected area diffraction, SAD)是用來分析 合金內各相之晶格常數的最有效方法之一，本研究使用之 TEM 型號為與 JEOL
JEM-3010。
而穿透式電子顯微鏡試片之製作，先將厚約 100 µm 之合金薄帶以衝壓成型 機(punch machine)將合金帶製成直徑 3 mm 之圓形試片，再將試片以 1000 號砂紙 研磨使其厚度達到 30 µm~50 µm 之間，之後以離子蝕薄機(ion millers)使試片中心 產生薄區以便觀察分析，而所使用的離子蝕薄機型號為。
3-3 熱分析
3-3-1 熱分析儀(DTA)
本 研 究 使 用 熱 分 析 儀(differential thermal analysis, DTA) 為 Perkin-Elmer Differential Thermal Analysis DTA7 來量測合金薄帶之液相溫度(Tl)與固相溫度 (Ts)，此時即獲得合金的第一個基本熱性質。其量測步驟為先在 DTA 加熱爐兩隻 熱電偶上分別放上兩個氧化鋁坩堝，其中一為裝有單純氧化鋁粉末之坩堝，另一 為放入氧化鋁粉末加上待測合金薄帶之坩堝，合金屑料之重量應維持在25 mg 至 45 mg 之間。當待測坩堝放置妥當後以氧化鋁管封緊兩熱電偶，並填充氬氣半小 時；實驗過程中以升溫速率20 K/min 加熱至 1573 K，而後再降溫至室溫並取出 試片。
3-3-2 微熱差分析儀(DSC)
本研究所使用之微熱差分析儀(differential scanning calorimetry, DSC)為，其量
測步驟先在 DSC 加熱爐兩加熱基座中分別放上兩個鋁坩堝，其中一為未放任和樣 品之空坩堝，另一為放入待測合金薄帶之坩堝，開啟風扇並通入氬氣作為保護性 氣氛，其流量控制在 1.5 bar (22 psi)。因為實驗量測目的的不同，所以有下列兩種 不同之升溫方式，如圖3-6 所示；(1)非恆溫升溫過程：實驗過程中分別以升溫速 率10、20 與 40 K/min 加熱至 873 K，待降溫至室溫後再取出試片；此一過程之 結果可以獲得合晶薄帶的玻璃轉換溫度(Tg)與結晶溫度(Tx)。(2)恆溫退火過程：在 上述步驟中所得到之玻璃轉換溫度與結晶溫度之間選取適當的溫度，並且以升溫 速率30 K/min 加熱至所選取溫度，持溫 4 至 5 小時作恆溫退火熱處理；藉此結果 可以推算獲得再結晶時所需之活化能，並可推導出結晶動力學形態。